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Die wunderbare Welt der Rasterelektrochemischen Mikroskopie: Die Geheimnisse der Flüssigkeit-Feststoff-Grenzfläche aufdecken?
Die Rasterelektrochemische Mikroskopie (SECM) ist eine innovative Technik, die innerhalb der breiten Kategorie der Rasterkraftmikroskopie (SPM) verwendet wird und mit der das lokale elektrochemische Verhalten von Flüssigkeit-Feststoff-, Flüssigkeit-Gas- und Flüssigkeit-Flüssigkeit-Grenzflächen gemessen werden kann. . Diese Technologie wurde erstmals 1989 von Allen J. Bard, einem Elektrochemiker an der University of Texas, vorgeschlagen und symbolisiert. Mit der Weiterentwicklung der theoretischen Grundlagen wird SECM zunehmend in der Chemie, Biologie und Materialwissenschaft eingesetzt. Durch Messung des Stroms an einer präzisen Position an der Spitze der Ultramikroelektrode (UME) können räumlich aufgelöste elektrochemische Signale erhalten werden. Die Interpretation dieser Signale basiert auf dem Konzept der diffusionsbegrenzten Ströme, was wiederum ein Bild der Grenzflächenreaktivität und chemischen Kinetik ergibt.
Mithilfe der SECM-Technologie können Grenzflächenphänomene untersucht werden. Sie hat in der Materialwissenschaft bedeutende Anwendung gefunden, etwa bei der Mikrostrukturierung und Oberflächenmusterung.
Geschichte
Das Aufkommen von Ultramikroelektroden (UMEs) war ein wichtiger Wendepunkt in der Entwicklung empfindlicher elektroanalytischer Techniken wie SECM. 1986 führte Engstrom das erste SECM-ähnliche Experiment durch und beobachtete das Reaktionsmuster und kurzlebige Zwischenprodukte. Die Experimente von Alan J. Bader zeigten auch, dass der über große Entfernungen gemessene Strom nicht mit Elektronentunneln übereinstimmte, sondern durch Faradayschen Strom verursacht wurde. Dies führte zu weiteren Forschungen im Bereich der elektrochemischen Mikroskopie. Budd schlug 1989 die theoretischen Grundlagen des SECM vor und führte verschiedene Rückkopplungsmodi ein.
So funktioniert es
Das Grundprinzip von SECM besteht darin, das Potenzial in einer Lösung, die ein Redoxpaar enthält, über eine UME-Spitze zu modulieren. Beispielsweise wird in einem System, dasFe2+/Fe3+ transportiert, bei Anlegen eines ausreichend negativen Potentials Fe3+ an der UME-Spitze zu Fe2+ reduziert. , was zu einem Diffusions-Grenzstrom führt. Diese Technologie verfügt über zwei Hauptbetriebsarten: den Feedback-Modus und den Sammlungsgenerierungsmodus.
Feedback-Modus
Im Rückkopplungsmodus werden, wenn sich die UME-Spitze in der Nähe des leitfähigen Substrats befindet, die an der Spitze erzeugten reduzierten Produkte auf der leitfähigen Oberfläche oxidiert, was zu einem Anstieg des Spitzenstroms führt und eine positive Rückkopplung bildet. Handelt es sich bei dem Ziel um eine isolierende Oberfläche, wird der Strom aufgrund der Unfähigkeit, Oxide zu regenerieren, reduziert, wodurch eine negative Rückkopplungsschleife entsteht.
Sammel- und Generierungsmodus
Im Sammlungs-/Generierungsmodus wird die UME-Spitze auf einem ausreichenden Potential für eine chemische Reaktion gehalten, während sich das Substrat auf einem geeigneten Potential befindet, um die von der Spitze generierten Produkte zu sammeln oder mit ihnen zu reagieren. Dieses Muster gibt Einblick in die Dynamik des Elektronentransferprozesses im System.
Anwendungen
SECM wurde verwendet, um die Oberflächenreaktivität von Festkörpermaterialien zu untersuchen, die Lösungskinetik ionischer Kristalle in wässrigen Umgebungen zu studieren, elektrokatalytische Materialien zu prüfen, die Aktivität von Enzymen zu analysieren und den dynamischen Transport synthetischer/natürlicher Membranen zu untersuchen.
Die Mikrofabrikations- und Planardesignfähigkeiten von SECM haben Durchbrüche bei der Anwendung von Oberflächenreaktionen ermöglicht, insbesondere bei den Prozessen der Metallabscheidung und Oberflächenstrukturierung.
Zukunftsaussichten
Mit dem Fortschritt der Technologie erweitert sich der Anwendungsbereich von SECM ständig und seine Empfindlichkeit verbessert sich ständig. Kleinere Sonden und eine höhere räumliche Auflösung ermöglichen es Wissenschaftlern, Phänomene zu beobachten, die zuvor unerreichbar waren. Angesichts dieser Technologien fragen wir uns unweigerlich: Kann uns SECM bei der Erforschung der mikroskopischen Welt dabei helfen, tiefere wissenschaftliche Rätsel zu lösen?
