Mikroskopi elektrokimia pemindaian (SECM) adalah teknik yang digunakan untuk mengukur perilaku elektrokimia lokal pada antarmuka cair/padat, cair/gas, dan cair/cair. Teknik ini pertama kali dikarakterisasi pada tahun 1989 oleh Allen J. Bard, seorang ahli elektrokimia di Universitas Texas. Sejak saat itu, landasan teori telah ditingkatkan secara bertahap, menjadikan teknik ini banyak digunakan dalam bidang-bidang seperti kimia, biologi, dan ilmu material.
SECM memperoleh sinyal elektrokimia yang diselesaikan secara spasial dengan menggerakkan ujung ultramikroelektroda (UME) secara tepat di atas wilayah substrat yang diinginkan. Interpretasi sinyal SECM didasarkan pada konsep arus terbatas difusi. Pengguna dapat menggabungkan informasi dari pemindaian raster dua dimensi untuk menghasilkan gambar reaktivitas permukaan dan kinetika kimia. Teknik ini melengkapi metode karakterisasi lain seperti resonansi plasmon permukaan (SPR), mikroskopi pemindaian terowongan elektrokimia (ESTM), dan mikroskopi gaya atom (AFM) untuk memberikan wawasan mendalam tentang berbagai fenomena antarmuka.
SECM tidak hanya menyediakan informasi topografi, tetapi juga sering digunakan untuk menyelidiki reaktivitas permukaan bahan padat, bahan elektrokatalitik, enzim, dan sistem biofisika lainnya.
Dengan munculnya nanoelektroda elektrokimia (UME) pada tahun 1980-an, teknik analisis elektrokimia sensitif SECM dikembangkan. Pada tahun 1986, Engstrom melakukan eksperimen mirip SECM pertama, yang memungkinkan pengamatan langsung profil reaksi dan zat antara berumur pendek. Segera setelah itu, Bard melakukan eksperimen menggunakan mikroskopi pemindaian terowongan elektrokimia (ESTM), yang menunjukkan bahwa arus masih dapat dideteksi pada jarak ujung-sampel yang besar, yang tidak konsisten dengan penerowongan elektron. Fenomena ini terkait dengan arus Faraday dan mendorong analisis mikroskopi elektrokimia yang lebih mendalam.
Landasan teoritis Bard pada tahun 1989 juga menyegarkan, dan ia pertama kali menciptakan istilah "mikroskop elektrokimia pemindaian". Dengan menunjukkan penerapan berbagai mode umpan balik, Bard menjelaskan penerapan SECM secara luas. Seiring berkembangnya landasan teoritis, jumlah publikasi terkait SECM meningkat dari tahun ke tahun, dari sekitar 80 pada tahun 1999. Popularitas SECM tidak hanya karena inovasi teoritis, tetapi juga didorong oleh kemajuan teknologi, yang selanjutnya memperluas mode eksperimental, berbagai macam substrat, dan meningkatkan sensitivitas.
SECM mempelajari pasangan redoks dengan memanipulasi potensi di ujung ultramikroelektroda dalam elektrolit. Dengan menerapkan potensi yang cukup negatif, ion (Fe3+) direduksi menjadi (Fe2+) di ujung ultramikroelektroda, yang menghasilkan arus yang dibatasi oleh difusi.
Variasi arus dalam proses ini terkait dengan beberapa faktor, termasuk konsentrasi spesies pengoksidasi, koefisien difusi, dan radius ujung ultramikroelektroda.
SECM memiliki dua mode operasi utama: mode umpan balik dan mode pengumpulan-pembangkitan. Dalam mode umpan balik, ultramikroelektroda mendekati substrat konduktif dan arus meningkat. Sebaliknya, ketika probe menyentuh permukaan isolasi, arus menurun karena spesies pengoksidasi tidak dapat diregenerasi.
SECM telah digunakan untuk menyelidiki morfologi dan reaktivitas permukaan benda padat, melacak kinetika pelarutan kristal ionik dalam lingkungan berair, menyaring bahan elektrokatalitik, menjelaskan aktivitas enzim, dan mempelajari sistem biofisika seperti transportasi dinamis dalam membran sintetis dan alami. Eksperimen awal difokuskan pada antarmuka padat-cair dan memberikan resolusi dan sensitivitas spasial yang lebih tinggi daripada eksperimen elektrokimia tradisional.
Dalam beberapa tahun terakhir, teknologi SECM telah ditingkatkan untuk mengeksplorasi dinamika perpindahan kimia pada antarmuka cair-cair dan gas-cair.
Dalam hal mikrostruktur, SECM juga digunakan untuk fabrikasi permukaan, pola, dan mikrostruktur. Konfigurasi SECM memungkinkan operasi seperti litografi probe pemindaian (SPL), yang membantu mempelajari pengendapan logam, etsa permukaan, dan reaksi pola permukaan oleh enzim. Dikombinasikan dengan sifat elektrokimia, SECM mengatasi keterbatasan ukuran proses mikrofabrikasi konvensional.
Kontribusi Allen J. Bard terhadap pengembangan mikroskop elektrokimia pemindaian tidak diragukan lagi sangat penting. Penelitiannya menyediakan platform yang tak tergantikan untuk eksplorasi ilmiah selanjutnya. Dengan kemajuan teknologi dan teori yang berkelanjutan, dapatkah SECM menghasilkan penemuan ilmiah baru di masa mendatang? Bagaimana menurut Anda?