熱伝導率検出器 (TCD) は、カサロメーターとも呼ばれ、ガスクロマトグラフィーで広く使用されている検出装置です。この検出器は、カラム流出物の熱伝導率の変化を感知し、それを基準キャリアガスの熱伝導率と比較します。ほとんどの化合物の熱伝導率は、一般的に使用されるキャリアガス (ヘリウムや水素など) よりもはるかに低いため、分析対象物がカラムから溶出すると、溶出液の熱伝導率が低下し、検出可能な信号が生成されます。
TCD の心臓部は、検出器のセンサー内に配置された、温度制御された電気加熱コイルです。通常の状況では、コイルからの熱は検出器本体に安定して流れます。しかし、分析対象物が流出し、流出液の熱伝導率が低下すると、コイルの温度が上昇し、抵抗が変化します。この抵抗の変化は通常、ホイートストン ブリッジ回路によって感知され、測定可能な電圧変化を生成します。
従来の熱伝導率検出器の設計では、基準フローがブリッジ回路の 2 番目の抵抗器上を流れ、フローまたは温度の変動によって生じるドリフトを補正します。カラムが分離された後、TCD は、流れる化合物の濃度に基づいてピークを生成し、その位置と面積は、それぞれ化合物の種類と濃度に関連します。
すべての有機化合物と無機化合物は、ヘリウムや水素とは異なる熱伝導率を持っているため、ほぼすべての化合物を検出できます。
TCD は「ユニバーサル検出器」と呼ばれることが多く、クロマトグラフィーでサンプル内の各化合物の濃度を測定するために使用されます。可燃性化合物にのみ反応する炎イオン化検出器 (FID) とは異なり、TCD は炭素-水素結合の有無にかかわらずすべての化合物を検出できます。 TCD と FID は、非常に低い濃度 (サブ ppm または ppb) を検出する能力では同等ですが、特に非常に敏感な領域では水素の保管に危険があるため、キャリアガスとしてヘリウムを使用する方が TCD に適しています。
TCD は、FID では検出できないアルゴン、酸素、窒素、二酸化炭素などの永久ガスを分析するために使用できる非特異的かつ非破壊的な技術です。
TCD を操作する際の重要な注意点は、加熱コイルが過熱した場合にガスの流れを決して中断しないことです。中断するとコイルが焼損します。 TCD コイルは通常、酸素との反応を防ぐために化学的に不動態化されていますが、ハロゲン化合物に遭遇すると不動態化層が損傷する可能性があるため、そのような化合物の分析は可能な限り避ける必要があります。水素を分析する場合、参照ガスがヘリウムのときは水素信号は負に表示されます。これはアルゴンまたは窒素を使用することで回避できますが、検出器の他の化合物に対する感度が大幅に低下します。
熱伝導率検出器は、医療用肺機能検査、ガスクロマトグラフィー分析、さらにはビール醸造業界でのビールサンプル中の二酸化炭素量の測定など、さまざまな分野で使用されています。また、水素冷却蒸気タービン発電機の水素純度を監視したり、MRI 超伝導磁石のヘリウムタンクのヘリウム損失を検出したり、エネルギー産業のバイオガスサンプル内のメタンの発熱量を定量化したりするためにも使用できます。
食品・飲料業界では、TCD は食品包装ガスの組成を定量化または検証するために使用され、石油・ガス業界では、掘削プロセス中に捕捉された炭化水素の割合を定量化するために使用されます。
技術が進歩するにつれ、これらの検出器は既存の産業プロセスを改善するだけでなく、私たちの周囲の化学の世界に対するより深い理解ももたらします。この技術は将来どのような変化をもたらすのでしょうか?