Validação de método para determinação de ácidos graxos voláteis em efluentes de biorreatores anaeróbios por meio de cromatografia gasosa

Abstract

Processos biologicos secundarios anaerobios empregados para o tratamento de aguas residuais tem se desenvolvidos de forma acelerada a partir da metade do seculo XX e sao atualmente utilizados na maioria das Estacoes de Tratamento de Esgotos (ETEs) ao redor do mundo. Lodos produzidos ao longo do tratamento sao o principal subproduto e constituem um material semisolido que contem materia orgânica, microrganismos patogenicos, substâncias toxicas e ate metais pesados retirados da fase liquida. Entretanto, aplicando-se tratamento adequado, pode se transformar de um residuo problema em um produto com valor economico: tecnologias modernas e de baixo custo podem ser reaproveitados materiais nele contido (nutrientes e metais pesados) e pelo seu potencial energetico (producao de biogas - 70% de metano). Os acidos graxos volateis (AGVs) sao importantes intermediarios da digestao anaerobia e sua taxa de producao determina em grande parte a taxa de producao de metano. O conhecimento da concentracao de AGVs no lodo em tratamento permite acompanhar o desempenho do reator. O metodo de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG/EM), para determinacao de AGVs, se destaca de outros por ser eficiente e seletivo, e permite obter informacao estrutural, massa molar, entre outras vantagens. A validacao de um metodo para sua deteccao assegura a confianca dos resultados. No presente trabalho foi utilizado o cromatografo gasoso Thermo Scientific (TRACE 1300) e o detector foi um espectrometro de massas Thermo Scientific (ISQ QD – Single Quadrupole) com uma coluna de polaridade intermediaria SPB- 624. Foram utilizados reagentes (analitos) de marca reconhecida e testes previos foram feitos para definir condicoes adequadas para o metodo (CG/EM). A validacao do mesmo foi realizada seguindo as recomendacoes de INMETRO e ANVISA. Os resultados mostraram que a validacao do metodo (CG/EM) para determinacao de AGVs com a coluna escolhida e as melhores condicoes cromatograficas obtidas mostraram-se adequadas, atendendo aos parâmetros de validacao: linearidade (r ≥ 0,9843), precisao (coeficientes de variacao < 20%), sensibilidade (coeficientes angulares ≥ 238218), limite de deteccao (0,030 mg.L-1 - 0.848 mg.L-1) , limite de quantificacao (0.120 mg.L-1 - 2.827 mg.L -1), exatidao (100% - 110% - concentracoes maiores). Aplicado em matrizes reais o metodo se mostrou satisfatorio porque os tempos de retencao foram muito semelhantes aos dos padroes utilizados.