差示扫描量热法(DSC)是一种热分析技术,它通过比较样品与参考材料所需的热量差异,来精确测量材料的热变化。在整个实验过程中,样品和参考材料几乎保持在相同的温度下工作。通常DSC的分析温度程序是设计为随时间线性增加的。作为参考的样品必须在扫描的温度范围内具有良好的热容稳定性,以及高纯度,并且在温度扫描过程中几乎不会发生变化。由于其功能和可靠性,这一技术在工业中广泛应用,如材料的质量控制和热性质的研究。
这项技术是在1962年由E. S. Watson和M. J. O'Neill所开发,并于1963年在匹兹堡的分析化学和应用光谱学会议上引入商业化。 1964年,乔治亚州第比利斯的物理学院开发了第一台可以在生物化学中使用的绝热差示扫描量热计,并由P. L. Privalov和D. R. Monaselidze研制。
DSC主要有两种形式:热流DSC和功率差示DSC。热流DSC测量的是样品和参考之间的热流差,而功率差示DSC则记录保持两者之间恒定温度所需的电力差异。
热流DSC利用集成的温度传感器来测量样品和参考的温度,并计算出热流的变化;而功率差示DSC则通过在热绝缘炉内对每一侧的温度进行控制来记录所需的电力。
差示扫描量热法的基本原理是,当样品经历相变时,保持样品与参考在同一温度所需的热量将有所不同。这一差异是由于物理变化过程中热量的吸收或释放所致。例如,当固体样品熔化成液体时,它需要更多的热量以维持与参考材料相同的温度。反之,在结晶等放热过程中则需要较少的热量。透过观察样品与参考之间的热流差异,DSC可以精确测量这些相变化中所释放或吸收的热量。
DSC实验的结果是热流随温度或时间变化而绘成的曲线。曲线可用来计算相变化的焓值,并分析系统的热动力学特性。 DSC技术广泛应用于聚合物、液晶、和药物等领域。它有助于研究材料的热转变性质,并且可以测量熔点、结晶点等重要参数。
在药物分析中,DSC用于精确控制制程参数,确保药物在合适的温度下处理,防止结晶化。这使得该技术在制药行业中非常受到重视。
在进行DSC测量时,需要考虑多个实验和环境参数。样品的状况、温度扫描速度和所使用的坩埚皆会对结果造成影响。一般而言,使用化学稳定的材料,并选择合适的坩埚材料(如铝、金或白金)对维持测量精度至关重要。
在许多工业界和研究中,差示扫描量热法成为一种不可或缺的分析工具,帮助科学家了解和控制材料的热性质。随着技术的进步,DSC不仅能够分析复杂的热变化,还可扩展应用至原材料的质量控制及新材料的开发。那么,如何最大限度地发挥DSC技术的潜力来改善材料性能呢?