热导率检测器(TCD),又名卡他罗计(katharometer),是一种广泛应用于气相色谱的检测装置。这种检测器能够感测色谱柱流出物的热导率变化,并将其与参考载气的热导率进行比较。由于大多数化合物的热导率远低于常用的载气(例如氦或氢),当分析物从色谱柱中洗脱时,流出物的热导率会降低,进而产生可检测的信号。
TCD的核心为一个受控温度的电加热线圈,位于检测器的传感器内。正常情况下,线圈的热量会稳定地流向检测器本体。然而,当分析物流出并且流出物的热导率降低时,线圈的温度将上升,并导致其电阻发生变化。这种电阻变化通常由惠斯顿电桥电路来感测,进而产生可测量的电压变化。
在经典的热导率检测器设计中,参考流动在电桥电路的第二个电阻上流动,这能够补偿由流量或温度波动引起的漂移。当列分离之后,TCD依据流经其上的化合物的浓度,生成波峰,其位置及面积则分别与化合物的种类及浓度相关。
所有有机和无机化合物的热导率都与氦或氢不同,因此几乎所有化合物都能被检测到。
TCD常常被称为「通用检测器」,在色谱分析中被用来测量样品中每种化合物的浓度。不同于仅对可燃化合物反应的火焰离子化检测器(FID),TCD能够检测所有化合物,无论其是否具有碳氢键。虽然TCD和FID在检测极低浓度(低于ppm或ppb)的能力上相当,但由于氢气存在储存危险,尤其在高敏感性的场地,TCD更适合使用氦气作为载气。
TCD是一种非特异性且非破坏性的技术,可用于分析永久气体,如氩气、氧气、氮气及二氧化碳,这些物质在FID中无法被检测。
在操作TCD时,一个重要的注意事项是绝不能在加热线圈过热时中断气流,因为这样会导致线圈烧毁。虽然TCD的线圈通常都经过化学钝化以防止与氧气反应,但当遇到卤化化合物时,钝化层可能会受损,因此应尽量避免这类化合物的分析。如果分析氢气,当参考气体为氦时,氢的信号会显示为负值,这可通过使用氩气或氮气来避免,虽然这样会大大降低检测器对其他化合物的灵敏度。
热导率检测器被应用于许多领域,包括医疗的肺功能测试,气相色谱分析,甚至是在制酒业中用来测量啤酒样本中的二氧化碳量。此外,它还可以用来监测氢气冷却的汽轮发电机中的氢气纯度,检测MRI超导磁体氦罐的氦损失,以及在能源行业中量化沼气样本中的甲烷热值。
在食品和饮料行业,TCD可以用来量化或验证食品包装气体的组成,而在石油及天然气行业中,则用于量化钻探过程中所获取的碳氢化合物百分比。
随着科技的不断进步,这些检测器不仅提升了现有的工业流程,还让我们更加深入了解我们周遭的化学世界。这技术的未来会带来怎样的变革呢?