差示掃描量熱法(DSC)是一種熱分析技術,它通過比較樣品與參考材料所需的熱量差異,來精確測量材料的熱變化。在整個實驗過程中,樣品和參考材料幾乎保持在相同的溫度下工作。通常DSC的分析溫度程序是設計為隨時間線性增加的。作為參考的樣品必須在掃描的溫度範圍內具有良好的熱容穩定性,以及高純度,並且在溫度掃描過程中几乎不會發生變化。由於其功能和可靠性,這一技術在工業中廣泛應用,如材料的質量控制和熱性質的研究。
這項技術是在1962年由E. S. Watson和M. J. O'Neill所開發,並於1963年在匹茲堡的分析化學和應用光譜學會議上引入商業化。1964年,喬治亞州第比利斯的物理學院開發了第一台可以在生物化學中使用的絕熱差示掃描量熱計,並由P. L. Privalov和D. R. Monaselidze研製。
DSC主要有兩種形式:熱流DSC和功率差示DSC。熱流DSC測量的是樣品和参考之間的热流差,而功率差示DSC則记录保持两者之间恒定温度所需的电力差异。
熱流DSC利用集成的温度传感器来測量样品和参考的温度,並計算出热流的变化;而功率差示DSC則通过在熱絕緣炉内对每一侧的温度进行控制来记录所需的电力。
差示掃描量熱法的基本原理是,当样品经历相变时,保持样品与参考在同一温度所需的热量将有所不同。這一差異是由於物理變化過程中熱量的吸收或釋放所致。例如,當固體樣品熔化成液體時,它需要更多的热量以維持與參考材料相同的溫度。反之,在結晶等放熱過程中則需要較少的熱量。透過觀察樣品與參考之間的熱流差異,DSC可以精確測量這些相變化中所釋放或吸收的熱量。
DSC實驗的結果是熱流隨溫度或時間變化而繪成的曲線。曲線可用來計算相變化的焓值,並分析系统的熱動力學特性。DSC技術廣泛應用於聚合物、液晶、和藥物等領域。它有助於研究材料的熱轉變性質,並且可以測量熔點、結晶點等重要參數。
在藥物分析中,DSC用於精確控制製程參數,確保藥物在合適的溫度下處理,防止結晶化。這使得該技術在製藥行業中非常受到重視。
在進行DSC測量時,需要考慮多個實驗和環境參數。樣品的狀況、溫度掃描速度和所使用的坩堝皆會對結果造成影響。一般而言,使用化學穩定的材料,並選擇合適的坩堝材料(如鋁、金或白金)對維持測量精度至關重要。
在許多工業界和研究中,差示掃描量熱法成為一種不可或缺的分析工具,幫助科學家了解和控制材料的熱性質。隨著技術的進步,DSC不僅能夠分析複雜的熱變化,還可擴展應用至原材料的質量控制及新材料的開發。那麼,如何最大限度地發揮DSC技術的潛力來改善材料性能呢?