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Die mysteriöse Kraft von Wärmeleitfähigkeitsdetektoren: Wie erkennt man versteckte Bestandteile in Gasen?
Der Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD), auch Katharometer genannt, ist ein in der Gaschromatographie weit verbreitetes Detektionsgerät. Dieser Detektor erkennt Änderungen der Wärmeleitfähigkeit des Säulenausflusses und vergleicht sie mit der Wärmeleitfähigkeit eines Referenzträgergases. Da die Wärmeleitfähigkeit der meisten Verbindungen viel geringer ist als die der üblicherweise verwendeten Trägergase (wie Helium oder Wasserstoff), verringert sich die Wärmeleitfähigkeit des austretenden Gases, wenn der Analyt aus der Säule eluiert, was zu einem erkennbaren Signal führt.
So funktioniert es
Das Herzstück eines TCD ist eine temperaturgesteuerte, elektrisch beheizte Spule, die sich im Sensor des Detektors befindet. Unter normalen Umständen fließt die Wärme von der Spule stetig zum Detektorkörper. Wenn jedoch der Analyt ausströmt und die Wärmeleitfähigkeit des Abwassers abnimmt, steigt die Temperatur der Spule, was zu einer Änderung ihres Widerstandes führt. Diese Widerstandsänderung wird normalerweise von einer Wheatstone-Brückenschaltung erfasst, die eine messbare Spannungsänderung erzeugt.
Beim klassischen Design eines Wärmeleitfähigkeitsdetektors fließt ein Referenzstrom über einen zweiten Widerstand in einer Brückenschaltung, wodurch die durch Strömungs- oder Temperaturschwankungen verursachte Drift kompensiert wird. Nachdem die Säulen getrennt wurden, erzeugt der TCD Spitzen basierend auf der Konzentration der durch ihn fließenden Verbindungen und ihre Positionen und Bereiche hängen jeweils mit der Art und Konzentration der Verbindungen zusammen.
Alle organischen und anorganischen Verbindungen weisen eine andere Wärmeleitfähigkeit als Helium oder Wasserstoff auf, sodass sie fast alle erkannt werden können.
Mehrzweckdetektor
TCD wird oft als „Universaldetektor“ bezeichnet und in der Chromatographie verwendet, um die Konzentration jeder Verbindung in einer Probe zu messen. Im Gegensatz zu einem Flammenionisationsdetektor (FID), der nur auf brennbare Verbindungen reagiert, kann ein TCD alle Verbindungen erkennen, unabhängig davon, ob sie Kohlenstoff-Wasserstoff-Bindungen aufweisen oder nicht. Obwohl TCD und FID hinsichtlich ihrer Fähigkeit, sehr niedrige Konzentrationen (unter ppm oder ppb) zu erkennen, vergleichbar sind, ist TCD aufgrund der Lagerungsgefahren von Wasserstoff, insbesondere in hochsensiblen Bereichen, besser für die Verwendung mit Helium als Trägergas geeignet.
TCD ist eine unspezifische und zerstörungsfreie Technik, mit der permanente Gase wie Argon, Sauerstoff, Stickstoff und Kohlendioxid analysiert werden können, die mit FID nicht erkannt werden können.
Betriebliche Überlegungen
Ein wichtiger Hinweis beim Betrieb eines TCD besteht darin, den Gasfluss niemals zu unterbrechen, wenn die Heizspule überhitzt, da dies zum Durchbrennen der Spule führt. Obwohl TCD-Spulen normalerweise chemisch passiviert werden, um eine Reaktion mit Sauerstoff zu verhindern, kann die Passivierungsschicht beim Kontakt mit halogenierten Verbindungen beschädigt werden. Daher sollte die Analyse solcher Verbindungen so weit wie möglich vermieden werden. Bei der Analyse von Wasserstoff erscheint das Wasserstoffsignal negativ, wenn das Referenzgas Helium ist. Dies kann durch die Verwendung von Argon oder Stickstoff vermieden werden, allerdings verringert sich dadurch die Empfindlichkeit des Detektors gegenüber anderen Verbindungen erheblich.
Anwendungsbereich
Wärmeleitfähigkeitsdetektoren werden in vielen Bereichen eingesetzt, unter anderem bei medizinischen Lungenfunktionstests, bei der Gaschromatographieanalyse und sogar in der Brauindustrie, um die Menge an Kohlendioxid in Bierproben zu messen. Darüber hinaus kann es zur Überwachung der Wasserstoffreinheit in wasserstoffgekühlten Dampfturbinengeneratoren, zur Erkennung von Heliumverlusten in MRI-Heliumtanks mit supraleitenden Magneten und zur Quantifizierung des Heizwerts von Methan in Biogasproben in der Energiebranche eingesetzt werden.
In der Lebensmittel- und Getränkeindustrie kann TCD verwendet werden, um die Zusammensetzung von Lebensmittelverpackungsgasen zu quantifizieren oder zu überprüfen, während es in der Öl- und Gasindustrie verwendet wird, um den Prozentsatz der beim Bohrvorgang erfassten Kohlenwasserstoffe zu quantifizieren.
Da die Technologie immer weiter fortschreitet, verbessern diese Detektoren nicht nur bestehende industrielle Prozesse, sondern ermöglichen uns auch ein tieferes Verständnis der chemischen Welt um uns herum. Welche Veränderungen wird diese Technologie in Zukunft mit sich bringen?
