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De la teoría a la práctica: ¿Cómo lideró Allen J. Bard la revolución en la microscopía electroquímica de barrido?
La microscopía electroquímica de barrido (SECM) es una técnica utilizada para medir el comportamiento electroquímico local en interfaces líquido/sólido, líquido/gas y líquido/líquido. La tecnología fue identificada tentativamente por primera vez en 1989 por el electroquímico Allen J. Bard de la Universidad de Texas. Desde entonces, la base teórica se ha ido mejorando gradualmente, haciendo que la tecnología se utilice ampliamente en campos como la química, la biología y la ciencia de materiales.
SECM puede adquirir señales electroquímicas resueltas espacialmente moviendo con precisión la punta del ultramicroelectrodo (UME) sobre la región del sustrato de interés. La interpretación de las señales SECM se basa en el concepto de corriente limitada por difusión. Los usuarios pueden agregar información de escaneos rasterizados 2D para generar imágenes de reactividad de la superficie y cinética química. Esta técnica complementa otros métodos de caracterización, como la resonancia de plasmón superficial (SPR), la microscopía de efecto túnel de barrido electroquímico (ESTM) y la microscopía de fuerza atómica (AFM), lo que permite una exploración en profundidad de diferentes fenómenos de interfaz.
SECM no solo proporciona información topográfica, sino que también se utiliza a menudo para detectar la reactividad superficial de materiales sólidos, materiales electrocatalíticos, enzimas y otros sistemas biofísicos.
Con la aparición de los nanoelectrodos electroquímicos (UME) en la década de 1980, se desarrolló la tecnología de análisis electroquímico sensible de SECM. En 1986, el primer experimento tipo SECM de Engstrom permitió la observación directa de perfiles de reacción y productos intermedios de vida corta. Poco después, los experimentos de Bard utilizando un microscopio de efecto túnel de barrido electroquímico (ESTM) demostraron que aún se podían detectar corrientes a distancias mayores entre la punta y la muestra, lo que era inconsistente con la tunelización de electrones. Este fenómeno está relacionado con las corrientes faradaicas y motivó un análisis más profundo de la microscopía electroquímica.
La base teórica propuesta por Bard en 1989 también es refrescante. Fue el primero en proponer el término "microscopio electroquímico de barrido". Al demostrar la aplicación de varios modos de retroalimentación, Bard ilustra la amplia utilidad de SECM. Con el desarrollo de los fundamentos teóricos, el número de publicaciones relacionadas con la SECM ha aumentado año tras año, pasando gradualmente de unos 80 artículos en 1999. La popularidad de SECM no sólo se beneficia de la innovación teórica, sino que también está impulsada por el progreso tecnológico, que amplía aún más los modos experimentales, amplía la gama de sustratos y mejora la sensibilidad.
Principio de funcionamiento
SECM estudia pares redox manipulando el potencial en la punta de un ultramicroelectrodo en un electrolito. Al aplicar un potencial suficientemente negativo, los iones (Fe3+) se reducen a (Fe2+) en la punta del ultramicroelectrodo, generando así una corriente de difusión limitada.
El cambio actual en este proceso está relacionado con múltiples factores, incluida la concentración de especies oxidadas, el coeficiente de difusión y el radio de la punta del ultramicroelectrodo.
SECM tiene dos modos principales de operación: modo de retroalimentación y modo de generación de recopilación. En modo de retroalimentación, el ultramicroelectrodo se acerca al sustrato conductor y la corriente aumenta. Por el contrario, cuando la sonda entra en contacto con una superficie aislante, la corriente disminuirá porque las especies oxidadas no se pueden regenerar.
Campos de aplicación
SECM se ha utilizado para investigar la morfología y reactividad de superficies de materiales en estado sólido, rastrear la cinética de disolución de cristales iónicos en ambientes acuosos, examinar materiales electrocatalíticos, dilucidar la actividad de enzimas y estudiar el transporte dinámico en membranas sintéticas y naturales y otros métodos biofísicos. sistemas. Los primeros experimentos se centraron principalmente en la interfaz sólido-líquido y proporcionaron una mayor resolución espacial y sensibilidad que los experimentos electroquímicos tradicionales.
En los últimos años, la tecnología SECM se ha mejorado para explorar la dinámica de transferencia química en las interfaces líquido-líquido y gas-líquido.
En términos de microestructuración, SECM también se utiliza para la fabricación, modelado y microestructuración de superficies. Operaciones como la litografía con sonda de barrido (SPL) se pueden realizar a través de la configuración SECM, que es útil para estudiar la deposición de metales, el grabado de superficies y las reacciones de modelado de superficies a través de enzimas. Combinado con propiedades electroquímicas, SECM supera las limitaciones de tamaño de los procesos de microfabricación convencionales.
Resumen
La contribución de Allen J. Bard al desarrollo del microscopio electroquímico de barrido es sin duda extremadamente importante. Su investigación proporciona una plataforma insustituible para la exploración científica posterior. Y con el avance continuo de la tecnología y la teoría, ¿qué opina usted de si el SECM puede liderar nuevos descubrimientos científicos en el futuro?
