E. Schulek

Die analytische anwendung der kohlendioxyddestillation: I. bestimmung von ameisensäure (formiat) über das bei der oxydation mittels quecksilber(II)chlorid gebildete kohlendioxyd

Zusammenfassung Zur Bestimmung der Ameisensaure (Formiat) ist als selektive Methode die Oxydation mit Quecksilber(II)chlorid am besten geeignet. Da die gravimetrische Bestimmung des im Laufe der Reaktion gebildeten Quecksilber(I)chlorids langwierig ist, wurde eine einfache Destillationsmethode zur Bestimmung des im Laufe der Reaktion gebildeten Kohlendioxyds ausgearbeitet. Die Methode ist zur raschen titrimetrischen Bestimmung des Formiats sowohl in 0.1 wie auch in 0.01 N Massstabe geeignet.

Bestimmung sehr kleiner mengen kohlendioxyds und die analytische anwendung des verfahrens

Zusammenfassung Die Verfasser beschaftigen sich mit Problemen des Fernhaltens der atmospharischen Kohlensaure, bzw. der Anwendungsmoglichkeit von Phenolphthalein als Indikator und bringen cin titrime trisches CO2-Bestimmungsverfahren in Vorschlag. Das chemisch gebundene oder in Frciheit gesetzte Kohlendioxyd wird durch uberschussige 0.1 oder 0.01 N Ba(OH)2-Losung gefallt bzw. absorbiert. Das Kohlendioxyd der Atmosphare und Atemluft kann unter Anwendung von Pentan auf sehr einfache Weise ferngehalten werden. Im 0.1 N Masstab wird Phenolphthalein, im 0.01 N hingegen /ga-Naphtolphthalein als Indikator empfohlen. Das Verfahren kann mit sehr gutem Erfolg auch bei der organischen Mikroelementaranalyse angewandt werden.

Zur bestimmung von bromid über bromcyan

Resume Das vor Jahren ausgearbeitete selektive jodometrische Bromidbestimmungsverfahren wurde uberpruft und verfeinert.

Beiträge zur morphologie des nach dem l.w. winkler'schen verfahren hergestellten BaSo4-niederschlages

Zusammenfassung Verfasser haben in ihrer elektronen- bzw. lichtmikroskopischen Untersuchungen festgestellt, dass ein Ammonchloridzusatz bei der Fallung von BaSO4 nach der Vorschrift von WINKLER einen besonders gunstigen Einfluss auf die Morphologie des Niedcrschlagcs (leichte Piltricrbarkeit) ausubt.

Beiträge zur halogenidbestimmung nach volhard

Zusammenfassung Die Ausfuhrung des Volhardschen Halogenidbestimmungsverfahrens wird auf Grund theoretiscller Uberlegungen experimentell vervollkommt. Die Grundlagen werden besprochen.

Die rolle der elektronenaffinität der halogene in der chemischen analyse

Zusammenfassung Die Verfasser haben auf Grund ihrer analytibchen Arbeiten bzw. Beobachtungen. in der Analytik der Halogene und Mischhalogene (die Halogencyanide inbegriffen) in zwei Richtungcn Schlusse gezogen. 1. Den Aufbau der Elektronen im Molekul, d.h. die Elektronenanordnung der besonders in der kovalenten Bindung tatigen Elektronen kann man sich keineswegs statisch, sondern viel mehr von dem, umgebenden Milieu (pH, Temperatur usw.; bedingt statistisch vorstellen. — Es ist also angezeigt die “Reaktionsfahigkeit” (d.h. Elecktronecnaffinitat) und “Reaktionsbereitheit” (d.h. von der “aktuellen” Elektronenaffinitat bedingte Reaktionsgeschwindigkeit) voneinander zu unterscheiden. Diese Auffassung kann auch zur Interpretation der “eletromeren” Erscheinungen herangezogcn werden. 2. In den mit Halogenbildung verbundenen Reaktionen in wassriger Losung nehmen die Interhalogene (die Halogencyanide inbegriffen) derart teil, dass das Halogenid stets aus den Halogenkomponente des Interhalogens gebildet wird, welche die grossere Elektronenaffinitat besitzt.

Die analytische anwendung der kohlendioxyddestillation

Zusammenfassung Die auf der blasenfreien Destillation beruhende Kohlendioxyd-Bestimmungsmethode eignet sich zur Bestimmung von Karbonsauren, die beim Kochen, ihrer wassrigen Losung spontan oder mit Oxydationsmittel Kohlendioxyd abspalten. Mit spontaner Dekarboxylierung kann die Acetondikarbonsaure und p -Aminosalizylsaure bestimmt werden. Beim Acetessigester, Phenylathylcyanessigsaureathylester und bei den Kohlensaureestern muss eine Hydrolyse vorausgehen. Mit oxydativer Dekarboxylierung konnen bestimmt werden: Glyoxylsaure, die Aldonsauren und Zuckerdikarbonsauren (Oxydation mit Perjodat). die Ameisensaure (Oxydation mit Quecksilber(II)chlorid), die Oxalsaure (Oxydation mit Permanganat) und die α-Aminosauren (Oxydation mit Ninhydrin). Die Isolation und titrimetrische Bestimmung des bei diesen Reaktionen gebildeten Kohlendioxyds lasst sich im 0.1 N und 0.01 N Massstabe durchfuhren. Die storende Wirkung des Kohlendioxydgehaltes der Luft kann durch Anwendung von Pentan als Sperrflussigkeit ausgeschaltet werden.

Elektronenmikroskopische untersuchungen auf dem gebiete der kristallbildung

Zusammenfassung Verfasser haben versueht die Mikrostniktui der Ammonchlondkristalle elektronenmikroskopisch zu verfolgen. Die Ergebnisse weisen auf die Richtigkeit der Kasr-Smekalschen Voistellung hin.

Beiträge zur analytik einiger methansulfonsäurederivate : Jodometrisches verfahren zur bestimmung von novalgin (novamidazophen1) und melubrin auch in gegenwart von antipyrin (azophen1) und pyramidon (amidazophen*)

Zusammenfassung Verfasser haben ein jodometrisches Verfahren zur Bestimmung von arzneilich verwendeten Methansulfonsaureabkommlingen (diesmal zur Bestimmung von Novalgin bzw. Melubrin auch in Gegenwart von Antipyrin und Pyramidon) in Vorschlag gebracht Das Verfahren wurde auf die Tatsache aufgebaut, dass einige Methansulfonsaureabkommlinge (Novalgin, Melubrin) sich in massig alkalischer Losung durch Kaliumcyanid in Sulfite, Glykolsaure usw. spalten lassen. Die Sulfite konnen nun in massig schwefelsaurer Losung auch in Gegenwart von den Spaltprodukten sowie von uberschussigem HCN, aber auch in Gegenwart von Antipyrin und Pyramidon unter den angegebenen Verhaltnissen mit Jodlosung direkt titriert werden.

Untersuchung des winkler'schen ammoniakmessverfahrens unter anwendung der dampfraumanalyse und glaselektrode

A detailed study of Winklers method shows that the partial pressure of ammonia in a 0.1 or 0.01 N solution for analysis is significantly lowered only by a boric acid content of 4%; under such conditions there is no danger of loss of ammonia. However, the ammonia can be determined with greater certainty, speed and accuracy by direct titration without addition of boric acid. In the titration of boric acid-free ammonia solutions, the equivalence point lies within the pH range of methyl red; if boric acid (4%) is present, methyl orange should be used. Literature data on the choice of indicator are shown to be false.