Friedrich Hecht

Determination of trace elements by chemical analysis and neutron activation in meteorites of the collection of the viennese museum of natural history

In the present paper a thorough analysis is described of six olivine-hypersthene chondrites, one pyroxene-plagioclase-achondrite, one medium and one coarse octahedrite as well as of an ataxite of high nickel content.

Über die Bestimmung von Uran und Thorium mittels 8-Oxychinolins

ZusammenfassungAus den angeführten Beleganalysen und den geschilderten Eigenschaften des Uranyloxins ergibt sich, daß es eine sehr gut brauchbare Bestimmungsform des Urans darstellt, die Vorteile bietet, welche die der bekannten Bestimmungsformen übertreffen: nämlich vollkommene Gewichtskonstanz an der Luft, weiters den infolge des hohen Molekulargewichtes niedrigen Urangehalt und endlich die gute Möglichkeit der Filtration und des Auswaschens; hiezu kommt der für die Mikrobestimmung wesentliche Umstand, daß ein Glühen der Niederschläge nicht erforderlich ist.Auch das Thorium ist bei Einhaltung bestimmter Arbeitsbedingungen mit Oxin quantitativ fäll- und bestimmbar. Handelt es sich nicht um vollkommene Exaktheit, so zeichnet sich die bromometrische Titration durch den Vorzug rascher Ausführbarkeit aus. Die Bestimmungsmethode durch Wägung als Thoriumoxin steht zwar den bisherigen Bestimmungsmethoden des Thoriums kaum nach, übertrifft sie jedoch an Genauigkeit keinesfalls. Verzichtet man aber auf diese Wägungsform und verglüht das Thoriumoxin zu Oxyd, so bietet diese Methode den Vorteil bedeutend schnellerer Durchführbarkeit gegenüber der Fällung als Thoriumoxalat. Versuche, die Oxinbestimmung des Thoriums mit kleinen Mengen auszuführen, sind noch nicht soweit fortgeschritten, um eine Mikroanalyse von Thoriumlösungen zu ermöglichen.

Wet-chemical analysis and determination of trace elements by neutron activation in meteorites

As a contribution to the cosmochemical distribution of elements, 35 meteorites of the collections of the Museum of Natural History in Vienna, the Mineralogical-Petrographical Institute and the Analytical Institute of the University of Vienna were analyzed. In the meteorites main and minor constituents were determined by wet-chemical methods, whereas for the determination of about 16 trace elements neutron activation analysis was employed.

Neutronenaktivierungsanalytische Bestimmung einiger Spurenelemente in meteoritischen Phasen

ZusammenfassungDie Verteilung von Spurenelementen über die vier Hauptphasen von Eisenmeteoriten (Metall-, Phosphid-, Graphit- und Sulfidphase) wurde mittels Neutronenaktivierung untersucht. Aus den Verteilungsverhältnissen ergibt sich ein stark chalkophiles Verhalten für Se und Cr, hingegen stark siderophiles Verhalten für die Elemente Sb und As. Überraschenderweise ist der Hauptteil des Mo im Schreibersit vertreten. Mit Ausnahme der Elemente Cr und Mo sind im übrigen alle von uns untersuchten Elemente in jenen Phasen vertreten, die auch in Chondriten auftreten. Aus den von uns erstmals durchgeführten umfassenden Analysen ergeben sich somit gewisse Konsequenzen für die Affinitätsänderungen dieser Elemente während der Entstehung und Genesis des meteoritischen Materials.SummaryThe distribution of trace elements over four main phases of iron meteorites (metallic-, phosphidic-, graphitic- sulfidic phases) was investigated by means of neutron activation.A strong chalcophilic behavior for selenium and chromium was deduced from the distribution circumstances, as opposed to strong siderophilic behavior for the elements antimony and arsenic. Most surprisingly, the main part of the molybdenum is present in the form of schreibersite. With the exception of the elements chromium and molybdenum, all of the other elements studied by the writers are represented in those phases that also occur in chondrites Hence certain consequences with regard to the affinity changes of these elements during the creation and genesis of the meteoritic material are disclosed by the comprehensive analyses conducted for the first time by the authors.

Adsorption des Urans aus salzsaurer alkoholischer Lösung am stark basischen Anionenaustauscher Dowex-1

ZusammenfassungDie vorliegende Ionenaustauschmethode ermöglicht es, Uran sowohl in wolframhaltigen Gesteinen (Thuresiten und Karlsteiniten) als auch in gewöhnlich wolframfreien Materialien (Phosphaten, Bauxiten und Kohlenaschen) nach Durchführung einer Säulenoperation mit großer Genauigkeit zu bestimmen. Uran bildet in einer Mischung, bestehend aus 20% 4 n Salzsäure und 80% 95%igem Äthanol, einen negativ geladenen Uranylchloridkomplex, der zum Unterschied von den meisten anderen Elementen vom stark basischen Anionenaustauscher Dowex-1 (Chloridform) quantitativ festgehalten wird. Anwesende Eisen(III)-ionen werden durch Zusatz von Ascorbinsäure in den zweiwertigen Zustand übergeführt. Nach dem Waschen des Harzes mit einem der Sorptionslösung analogen, ascorbinsäurehaltigen Gemisch aus 4 n Salzsäure und Äthanol wird das Uran mit äthergesättigter 0,1 n Salzsäure eluiert. Dadurch wird eine vollständige Trennung des Urans von Wolfram und Molybdän sowie praktisch allen anderen zu erwartenden Elementen erzielt, so daß das Uran im Eluat störungsfrei polarographisch unter Anwendung der katalytischen Nitratwelle bestimmt werden kann.

Die quantitative Bestimmung des Thoriums mit 8-Oxychinolin

ZusammenfassungIn Ergänzung einer Arbeit von F. Hecht und W. Reich-Rohrwig (a. a. O.) und im Hinblick auf eine Veröffentlichung von F. J. Frere (a. a. O.) wird festgestellt, daß Thorium in schwach essigsaurer, mit Ammonacetat abgepufferter Lösung mit Oxin einen Niederschlag von der Zusammensetzung Th(C9H6ON)4. C9H7ON bildet; welcher sich ausgezeichnet sowohl zur Makro- als auch zur Mikrobestimmung des Thoriums eignet. Die angegebene Methode ist zuverlässiger als die seinerzeit von F. Hecht und W. Reich-Rohrwig beschriebene. Sie bietet sogar gegenüber der Bestimmung als Pikrolat durch ihre bedeutend schnellere Ausführbarkeit (Wegfallen des Eindampfens!) wie auch wegen ihrer Anwendbarkeit für etwas größere Thoriummengen nicht unwesentliche Vorteile.Aus der vorliegenden Arbeit im Zusammenhang mit der früheren von F. Hecht und W. Reich-Rohrwig (a. a. O.) geht ferner hervor, daß das Thoriumoxin beim Erhitzen auf 160–170° das fünfte Oxinmolekül beinahe vollständig abgibt und dabei in die gelbgrüne Form übergeht. Ebenso geht dieses fünfte Oxinmolekül beim Extrahieren mit 95%igem Alkohol in der Wärme verloren.

Zur quantitativen Mikrobestimmung des Kupfers

In der von uns beschriebenen Ausfuhrungsform haben sich alle drei Verfahren zur Mikrobestimmung des Kupfers als brauchbar erwiesen. Soferne es sich um sehr exakte Bestimmungen handelt, mochten wir der Methode der Fallung mit 5,7-Dibromoxin einigermasen den Vorzug geben, zumal bei dieser Bestimmungsform der Umrechnungsfaktor fur Kupfer am gunstigsten ist.

Eine Methode zur Analyse sehr kleiner Monazitmengen

ZusammenfassungAn natürlichen Monaziten wurde eine Methode für die MikroGesamtanalyse dieser Mineralien entwickelt. Dieser Analysengang wurde sodann, an einem künstlichen Gemenge, welches ähnlich den natürlich vorkommenden Monaziten zusammengesetzt war und lediglich von den Nebenbestandteilen etwas größere Mengen enthielt, überprüft und für ausreichend genau befunden. Für Blei jedoch wurde eine Spezialmethode ausgearbeitet, da es nicht möglich war, innerhalb des beschriebenen Gesamtanalysenganges befriedigende Bleiwerte zu erhalten.Es ist uns eine angenehme Pflicht, dem Vorstand des Instituts, Herrn Professor Dr. A. Franke, für seine wirksame Förderung unserer Arbeit unseren wärmsten Dank auszusprechen.

Die quantitative Bestimmung des Bleis mit Pikrolonsäure

ZusammenfassungEs wird nach dem Vorbild der Calciumbestimmung eine neuartige Methode zur Bestimmung des Bleis mittels Pikrolonsäure gegeben. Die neue Wägungsform zeichnet sich vor allem durch den niedrigen Bleigehalt (27,25%) und die leichte Auswaschbarkeit infolge des guten Krystallisationsvermögens aus, sowie durch die kurze Zeit, in der die Bestimmung durchgeführt werden kann. Die beschriebene Methode gestattet noch die Bestimmung sehr kleiner Mengen nach dem Makroverfahren mit erheblicher Genauigkeit. Sie eignet sich auch vorzüglich für Mikrobestimmungen, und zwar nicht nur wegen ihrer Exaktheit, sondern auch wegen der Möglichkeit der Anwendung der so zweckmäßigen Arbeitsweise mit Mikrofilterbechern. Außerdem gestattet sie die Trennung des Bleis von kleinen Mengen Platin, wie sie im Verlauf einer gravimetrischen Mikromineralanalyse als Verunreinigung aus den verwendeten Platintiegeln und Platinsaugfiltern auftreten können.

Studien zur Verteilung von Jodidkomplexen zwischen mineralsauren Lösungen und langkettigen sekundären Aminen (Amberlite LA-2)

ZusammenfassungDie Verteilung einer Reihe von Jodidkomplexen zwischen mineralsauren Lösungen verschiedener Molarität, die 0,1-m an KJ waren, und einer 2%igen Lösung des langkettigen, sekundären Amingemisches Amberlite LA-2 in Xylol wurde untersucht. Auf Grund der erhaltenen Verteilungsverhältnisse wird eine Anzahl von Trennungen verschiedener Elemente vorgeschlagen.SummaryA study has been made of the distribution of a series of iodide complexes between mineral acid solutions of various molarity, that were 0.1M with respect to KI, and a 2% solution in xylene of the mixture of long chain secondary amines known as Amberlite LA-2. A number of separations of various elements is suggested on the basis of the partition coefficients obtained.