G. Becker

Fortschritte bei der emissionsspektrometrischen Stahlanalyse@@@Improvements in vacuum-spectrometric analysis of steel: III. Die Methode des Mehrfleckanfunkens zur Fertigproduktanalyse@@@III. A more-spot-sparking method in analysis of end-products

An increase of precision in emission-spectrometric analysis of samples from finished pig iron and steel charges or rolled steel and sheet-iron is effected by a combination of the method of more-spot sparking, the described technique of calibration with electronic fixation of zero of the calibration curves and sparking through a bornitride disc.By making a simple change in the switch in the measuring circuit of the spectrometer in application, it can be effected that after a single spark the recording by the measuring condensers does not get discharged when the next sparking process takes place. On account of this the intensities of the various successive sparks add together and then integrate on the charged condensers. Thus when sparked each 5 sec for four times it accounts to a considerable increase in the precision and accuracy when compared with the usual method to spark for 20 sec only once.Due to the appearance of a insignificant amount of segregation in rolled steel the application of emission-spectrometry to its analysis is possible and better results are obtained from sparking briquetted chips.ZusammenfassungEine Verbesserung der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der emissionsspektrometrischen Analyse bei Fertigproduktproben aus Roheisen und Stahl, sowie gewalztem Stahl oder Blech kann mit Hilfe des Mehrfleckanfunkens in Kombination mit einer beschriebenen Kalibriertechnik unter Festlegung der Eichkurve im Koordinatensprung und dem Anfunken durch eine Bornitrid-Blende bewirkt werden.Durch eine geringe Änderung im Meßkreis des verwendeten Spektrometers kann erreicht werden, daß die Meßkondensatoren nicht nach jedem Anfunkprozeß entladen werden und die bei wiederholtem Anfunken resultierenden Spannungen zusätzlich auf diesen integriert werden können. Vier verschiedene Anfunkungen in dieser Weise mit je 5 sec Integration ergeben eine bessere Reproduzierbarkeit und Richtigkeit gegenüber der gebräuchlichen einmaligen Anfunkung mit 20 sec Integration.Mit Hilfe dieser Methodik ist auch die schnelle spektrometrische Analyse von gewalztem Stahl mit nicht erfaßbarer Seigerung möglich. Die Ergebnisse an Spanpreßlingen werden ebenfalls verbessert.

Beiträge zur Entwicklung der spektrographischen Mikroanalyse

The development of the spectrographic methods by solution atomizing and the techniques of briquette electrodes for the determination of many elements from small sample quantities, like residues from the isolation of inclusions in steel for example, is described. During the last 20 years there is a significant decrease in sample quantity needed for this analysis in combination with an increase of sensitivity of the methods. Now a quantitative determination of many interesting elements can be obtained from only 10–20 μg of oxidic samples after a melting fusion and a simple preparation by the Laser-excited emission spectrography without the loss of accuracy.ZusammenfassungDie Entwicklung der spektrographischen Methoden mit dem Zerstäuben von Lösungen und über Preßelektroden zur Bestimmung zahlreicher Elemente aus kleinen Probemengen — wie sie z.B. als Rückstände nach der Isolierung von Einschlüssen in Stahl anfallen — wird beschrieben. Während der letzten 20 Jahre zeigt sich dabei eine signifikante Verkleinerung der hierzu benötigten Probemenge bei gleichzeitiger Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit der Methoden. Jetzt ist es möglich, die quantitative Bestimmung vieler interessierender Elemente mit nur 10–20 μg einer oxidischen Probesubstanz nach Schmelzaufschluß und einfacher Vorbereitung mit Hilfe der Laser-Mikrospektrographie ohne Verlust an Genauigkeit durchzuführen.

Fortschritte bei der emissionsspektrometrischen Stahlanalyse

By using a blind of boron nitride and constancy conditions of spectrometric analysis the influence of the structure and different phases in the surface of iron and steel samples on spectrometric results are examined. This investigation of not-optical interelement effects comes to the conclusion, that it will be necessary to get the full result from basic calibration curves in combination with stepwise regression calculations.ZusammenfassungDer Einfluß der Probenstruktur und der unterschiedlichen Phasen in der Oberfläche von Eisen- und Stahlproben auf das emissionsspektrometrische Ergebnis wurden unter Verwendung einer Bornitrid-Blende und bei konstanten Verfahrensbedingungen untersucht. Aus diesen Untersuchungen läßt sich folgern, daß es beim Vorliegen nichtoptischer Interelementeffekte notwendig ist, die Auswertung der Meßergebnisse zum Endresultat über Grundeichkurven vorzunehmen und eine schrittweise Regression auf diese durchzuführen.

Eine neue Untersuchungstechnik in der Metallanalyse

A new method of sampling and sample preparation at the same time from different raw materials by abrasion in the mg-level on discs of very strong hardness is reported. As this procedure is unrelated to the form and the size of the unknown materials the identification, determination of type and a really rapid sorting of different metal products in combination with a modern X-ray quantometer is possible. In the case of iron and steels the principles of this method are described. It is also applicable to identify alloys, non-ferrous metals and non-metallic materials like ores and other minerals.ZusammenfassungEine neue Methode zur Probenentnahme und ihrer gleichzeitigen Vorbereitung von diversen Werkstoffen durch Abrieb im Milligrammbereich auf Hartmaterialscheiben wird vorgestellt. Dieses Verfahren ist unabhängig vom Probenahmeort, von der Form und Größe des Werkstückes oder Produktes und eignet sich somit in Verbindung mit einem modernen Röntgenfluorescenzspektrometer hervorragend zur Identifizierung, Typisierung und zum schnellen Sortieren von Metallprodukten. Am Beispiel von Eisen und Stählen werden die Grundlagen dieser Methode beschrieben. Ihre Übertragung auf Legierungen, Nichteisenmetalle und sogar auf nichtmetallische Materialien wie Erze und andere Mineralien ist möglich.

Emissionsspektrometrische Analyse von Roheisen

The conditions of pig iron analysis by using a direct reading spectrometer for routine determination of C, Si, Mn, P, S and Cu, the influence of sampling and a new calibration technique of the instrument are described. The whole time needed for complete spectrometrical analysis is about 20 sec.ZusammenfassungDie spektrometrische Analyse von weiß erstarrtem Roheisen (auf C, Si, Mn, P, S, Cu) ist mit der gleichen Anregung und in der gleichen Funkzeit wie diejenige von Stahl möglich. Eine spezielle Kalibriertechnik mit Stahlproben garantiert ein ausreichend reproduzierbares und richtiges Resultat in relativ kurzer Zeit (20 sec).

Fortschritte bei der emissionsspektrometrischen Stahlanalyse@@@Improvements in vacuum-spectrometric analysis of steel: II. Die Methode des Mehrfleckanfunkens im Routinebetrieb@@@II. A more-spot-sparking method in routine determination

New considerable improvements in the routine vacuum spectrometric analysis of low-alloy steel samples have been achieved by using a high energy prespark discharge for special conditioning of the sample surface. Therefore the sparking time is reduced for about 67% without any loss of precision. In the original time an automatic three-point-sparking may be performed and makes possible a computer control system in the total procedure of spectrometric steel analysis that would exert some form of critical judgement similar to the human element in manual analysis. This will provide a guarantee for a more accurate analytical control of steel production.ZusammenfassungEs wird eine Methode zur emissionsspektrometrischen Schnellanalyse von niedriglegiertem Stahl beschrieben, bei der jeweils drei Analysenwerte für jedes Element als Ergebnis anfallen. Durch die Herabsetzung des Zeitbedarfes der eigentlichen Analyse mit Hilfe einer speziellen Vorfunkanregung wird es möglich, dieses Ergebnis nach einer Zeit von etwa 70–80 sec zu erhalten, die nach dem herkömmlichen Verfahren bereits für eine Einzelanfunkung benötigt wurde. Neben der Verkürzung der reinen Analysenzeit ergibt diese Methode ein mit größerer statistischer Sicherheit reproduzierbares Resultat. Sie stellt damit eine der Voraussetzungen für die vollständige Automation dieses Analysenprinzips dar.

Fortschritte bei der emissionsspektrometrischen Stahlanalyse@@@Improvements in vacuum-spectrometric analysis of steel: I. Der Einflu einiger Hilfsmittel auf das Analysenergebnis@@@I. Some affects of accessory materials on the analytical result

Some factors affecting the result of vacuumspactrometric analysis of plain steel are described. A rotary sample seat is suggested in combination with a spark chamber to eliminate the influence of accessory materials on the result. This will be an essential precondition on the way to safety in vacuumspectrometric analysis.ZusammenfassungEs wird über den Einfluß verschiedener Faktoren, wie die Reinheit des verwendeten Spülgases oder das Material der Probenauflage, auf das Analysenergebnis bei der emissionsspektrometrischen Stahlanalyse berichtet und eine drehbare Probenauflage beschrieben, die eine wichtige Voraussetzung für die Automatisierung dieses Prinzips und damit für ein besser gesichertes Resultat darstellt.