H. Spitzy

Untersuchungen zur optimierung der reaktionsbedingungen für die katalytische jodwirkung auf das system CE(IV)-arsenige säure (eine modifizierte sandell-kolthoffreaktion)

Zusammenfassung Auf Grund neuerer Anschauungen (Deman 1964) uber den Reaktionsmechanismus der Sandell-Kolthoff-Reaktion wird der Einflus verschiedener Sauren variierender Konzentration auf die durch Jod katalysierte Redoxreaktion 2Ce(IV) + As(III) → 2Ce(III) + As(V) untersucht. Danach steigt die katalytische Aktivitat des Jods in salpetersauren Reaktionsgemischen auf das 20-fache gegenuber jener in den herkommlichen schwefelsauren Medien. Als Vorteil ergeben sich wesentlich kurzere Reaktionszeiten. Weiters erweist sich die katalytische Reaktion in Salpetersaure gegenuber Fremdionen als weitgehend unempfindlich, wodurch ihre besondere Eignung zur Bestimmung von Jodspuren gegeben ist.

Ein neues system zur automatischen PBI-bestimmung

Abstract By combining a device for the automatic determination of iodine with a continuously operating ashing oven, an efficient set-up was built for PBI determinations. The new device requires simple servicing and is suitable to make 30 analyses per hour. Detection limit is 0.3 μg iodine per 100 ml serum, and quantities up to 40 μg% can be measured.

Eine apparatur zur automatischen jodbestimmung im nanogrammbereich

Zusammenfassung Auf Grund der von Knapp und Spitzy1 modifizierten Sandell-Kolthoff-Reaktion wurde eine Apparatur zur automatischen Jodbestimmung entwickelt. Dieses nach einem neuen Mesprinzip arbeitende Gerat gestattet die Analyse von 40 Proben pro Stunde. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,5 ng Jod. Da pro Bestimmung bis zu 4 ml Probelosung eingesetzt werden konnen, entspricht dies einer Grenzkonzentration von 0,12 ng ml .

Eine säulenchromatographische methode der molybdänmatrix-abtrennung zur bestimmung von alkali- und erdalkali-spuren in molybdän und molybdänver-bindungen

A new column chromatographic method for the separation of molybdenum as matrix element from traces of alkali and alkaline earth metals is introduced. The molybdenum(VI) sorption is achieved on Sephadex G-10 columns at pH 2.5 in ammonium chloride solutions, by the formation of an Mo-NH3-glucose complex. Alkali and alkaline earth metal traces remain quantitatively in the effluent and are determined by flame-emission and atomic-absorption spectro-photometry respectively. Separation time is slightly less than 2 hr. With some automation the procedure is well suited for routine trace analysis of sodium, potassium, calcium and magnesium in metallic molybdenum, MoO3, MoO2, MoS2, etc. The coefficient of variation is ±10% up to 60 ppm, and ±5% at above 60 ppm.

Informationstheorie in der Analytik

With regard to automated analysis the most important information theoretical terms, as information, character, code, message and signal are defined and interpreted. Thus, in connexion with the former system theoretical statements the basis is provided for generally understandable communication of all specialists working on or with automated systems of analysis.ZusammenfassungDie für die automatisierte Analyse wichtigsten informationstheoretischen Begriffe, wie Information, Zeichen, Code, Nachricht und Signal werden definiert und interpretiert. Im Zusammenhang mit den bisherigen systemtheoretischen Ausführungen werden somit die Grundlagen zur gemeinverständlichen Kommunikation aller an oder mit automatisierten Analysensystemen arbeitenden Fachkräfte geschaffen.

Systemtheorie in der Analytik@@@System theory in analysis. I. Definitions and interpretations of the basic terms of systems theory (in german): I. Definitionen und Interpretationen systemtheoretischer Grundbegriffe@@@I. Definitions and interpretations of the basic terms of systems theory

The twelve basic terms of systems theory—system, element, relation, function, structure, organisation, feed-back, Black Box, model, input-output analysis, the trial- and -error method, and stimulation—are given general definitions, and are also interpreted in terms of chemical analysis. By distinguishing between a generally acceptable, brief, and precise definition and an interpretation peculiar to one particular specialised field, one avoids a biassed view and conception of widely-used terms. In this interpretation simple systems are deliberately chosen, and the terms involved are further clarified by the use of diagrams. Finally, a systems-orientated approach PAMS is outlined, which has proved useful with feed-back coupled stages: defining the problem, setting the limits, designing the model, and simulation, both in practical systems analysis and in systems design.The working group will report in subsequent publications on specific analytical systems which are of considerable importance in automation. People with special interests in these fields are warmly invited to communicate their critical opinions, suggestions, and examples of interpretations based on these definitions.ZusammenfassungDie 12 Grundbegriffe der Systemtheorie „System, Element, Relation, Funktion, Struktur, Organisation, Rückkopplung, Black Box, Modell, Input-Output-Analyse, Trial- and -error-Methode, Simulation“ werden allgemein definiert und speziell für die Analytik interpretiert. Die Unterscheidung zwischen einer allgemein akzeptablen, kurzen und prägnanten Definition und einer fachspezifischen Interpretation vermeidet bei universell gebrauchten Begriffen eine einseitige Sicht und Vorstellung. Im Rahmen der Interpretation wurden bewußt einfache Beispiele gewählt und die Begriffsinhalte zusätzlich durch Abbildungen erläutert. Abschließend wird eine systemorientierte Arbeitstechnik PAMS skizziert, die sich mit den rückgekoppelten Arbeitsstufen: Problemstellung, Abgrenzung, Modell-Erstellung, Simulation sowohl in der Praxis der Systemanalyse als auch Systemgestaltung bewährt hat.

Eine einfache Möglichkeit zur Bestimmung der spezifischen Aktivitäten der Schilddrüsenhormone und ihrer Vorstufen im Blutserum nach Radiojodgabe

A new column-chromatographic procedure for the separation of thyroid hormones and their precursors in blood serum is introduced. The procedure is excellently suited for the determination of specific activities of the individual iodoamino acids. This is of great interest for detailed studies concerning iodine kinetics. First results are discussed.Iodoamino acid isolation from blood serum and their mutual separation is achieved on QAE-Sephadex columns by selective elution with mixtures of tetrahydrofuran-water-acetic acid. Absolute chemical determination is carried out on a semi-automated apparatus designed by Knapp and Spitzy. Total analysis time (including chemical determination and radioactivity measurement): 4.5 h. The method is well suited for automation and therefore appropriate for clinical routine.ZusammenfassungEin neues säulen-chromatographisches Trennverfahren für die Schilddrüsenhormone und ihre Vorstufen im Blutserum wird vorgestellt. Dieses Verfahren eignet sich hervorragend zur Bestimmung der spezifischen Aktivitäten der einzelnen Jodaminosäuren und damit zur exakten Verfolgung der Jodstoffwechseldynamik. Erste Ergebnisse werden mitgeteilt.Die Jodaminosäureisolierung aus dem Blutserum und ihre darauffolgende Trennung voneinander gelingt auf QAE-Sephadexsäulen durch Selektivelution mit Tetrahydrofuran-Wasser-Essigsäuregemischen. Die chemische Absolutbestimmung der einzelnen Jodaminosäuren erfolgt mit einer neuen Jodbestimmungsapparatur von Knapp und Spitzy. Die Gesamtanalysendauer einschließlich chemischer Auswertung und Radioaktivitätsmessung beträgt 4,5 h. Die Methode ist leicht automatisierbar und daher für die klinische Routine geeignet.

Ein neues isolierverfahren für die schilddrüsenhormone und ihre vorstufen aus dem blutserum

Abstract A new column Chromatographie procedure for quantitative isolation of all physiologically interesting iodoamino acids from blood serum is introduced. By use of QAE-Sephadex and iodoamino acid elution with tetrahydrofurane-water mixtures the eluates are excellently suited for further Chromatographie separations. The method also allows group separation of iodotyrosines from iodothyronines. Quantitative iodoamino acid determination in eluates is accomplished by a modified Sandell-Kolthoff reaction after chloric acid incineration (absolute detection limit : 0.6 ng iodine). Total analysis time: 3 h. The method compares favorably with PBI determination and T4-test Tetrasorb).

Chemische bestimmung von trijodthyronin im blutserum

Abstract A procedure for the chemical determination of tri-iodothyronine in blood serum is described. The method permits the analysis of 12 serum samples in 2–3 h with a lower detection limit of 40 nanograms of the hormone in 100 ml serum. The method is suitable for routine use in the clinical laboratory. Little scattering of the values and high selectivity against iodine-containing drugs in serum lead to reliable measurements in cases where PBI and thyroxine determinations fail. In the diagnosis of thyroid disorders, knowledge of the serum triiodothyronine level leads to better results, because the concentration of tri-iodothyronine is influenced much more by stimulation or inhibition of the thyroid gland than the thyroxine concentration. In 5–10% of all samples, analysed in the thyroid laboratory, the determination of tri-iodothyronine seems to be useful, in spite of the more time-consuming procedure and the more complicated apparatus required.

Alkali- und erdalkalispurenanalyse in Wolfram und wolfram-verbindungen nach wolframmatrixabtrennung an DEAE-sephadex

Zusammenfassung Es wird eine neue, saulenchromatographische Matrixabtrennungsmethode fur Wolfram an DEAE-Sephadex beschrieben. Alkali- und Erdalkalispuren gelangen dabei quantitativ ins Sauleneluat und konnen so ohne storenden Matrixeinflus mittels AAS erfast werden. Einige Verfahrens-Kenndaten: mittlere, relative Standardabweichung fur Na, K und Mg bis etwa 50 ppm: ± 5–10% fur Ca 10–20%; uber 50 ppm: ± 2–5%. fur Ca 5–10% Nachweisgrenzen: Na, K: 10 ppm: Mg: 1 ppm: Ca: 20 ppm; Zeitbedarf einer Einzelbestimmung: 1,5 Mannstunden. Die Methode ist durch pH-Anderung der Aufgabe- und Elutionslosung auch zur Molybdanmatrixabtrennung geeignet.