Hans Büning-Pfaue

Analysis of water in food by near infrared spectroscopy

The analysis of water by near infrared spectroscopy (NIRS) was the first successful application of this rapid technology which has been developed over the past 30 years into a routine method for many agricultural commodities and food constituents. Nowadays, NIRS technology offers many advantages because its rapidity allows more frequent measurements at all stages from purchase of raw materials and ingredients to the control of the finished products. NIRS-methods are well suited to in-line use. Nevertheless the two dominant and broad peaks, near to 1440 and 1930 nm in nearly every NIR spectrum due to water, are responsible for some typical complications in this analysis. Effects of hydrogen bonding and sample temperature are found to affect the reliability of NIRS results.

Application of near infrared spectroscopy (NIRS) in the analysis of frying fats

Conventional analytical methods for determination of the degradation of deep-frying fats are highly time-consuming and labor-intensive. In addition large volumes of solvents are considered as environmentally problematic. These disadvantages are the reason for testing the technique of near infrared spectroscopy (NIRS) as a potential and alternative method for analyzing trying fats. This paper gives an introduction to the NIRS method development and assesses the feasibility of the NIRS optic probe technique for the measurement of deep-frying fat samples. This will reduce operator action to a minimum, enabling untrained personnel to do routine analyses. As a result, NIRS gives the user the optimum flexibility while minimizing costs. Several statistical criteria were used to decide, if the mathematical model is acceptable for predicting the demanded chemical parameters of the unknown samples.

Near Infrared Spectrometric Analysis of Food and its Achievable Performance

The application of near infrared (NIR) spectrometry to the analysis of the main quality determining constituents in meat products, ‘consumable meals’ and raw potatoes is investigated in order to describe the achievable analytical performance. Besides, practical requirements and experiences in method development to these different food groups are briefly described.

Das Rückstandsverhalten des Furazolidonmetaboliten 3-(4-Cyano-2-oxobutylidenamino)-2-oxazolidon in Forellen

SummaryA high-performance liquid chromatography (HPLC)-method for the determination of furazolidone (FZ) and its open-chain cyano-derivative 3-(4-cyano-2-oxobutylideneamino)-2-oxazolidone (M1) in trout is described. Only during the medication period residues of FZ and M1 were detected in the muscle and liver of the trout, which were treated with food containing FZ over a period of 7 days. After the beginning of the withdrawal period, the concentration of FZ and M1 were found to be under the limits of detection.ZusammenfassungEs wird eine HPLC-Methode vorgestellt, die es gestattet, Furazolidon (FZ) neben seinem offenkettigen Cyanometaboliten 3-(4-Cyano-2-oxobutyli-denamino)-2-oxazolidon (M1) in Forellen nachzuweisen. Im Muskel und Leber von Forellen, die 7 Tage lang mit FZ-haltigem Futter behandelt worden waren, konnten nur während der Behandlungszeit Rückstände von M1 und FZ nachgewiesen werden. Schon zu Beginn der Absetzzeit lagen die Konzentrationen an FZ und M1 unterhalb der Nachweisgrenze.

Auswertung von Rückstandskurven mit biphasischer Kinetik

SummaryMedication of trout and carps with chloramphenicol and sulfadimidine results in tissue residues which best fit by a biexponential decay curve. The analysis of residues does not reveal any systematic deviations of the data from the model. On the basis of this model half lives for the fast and slow drug elimination phases can be estimated.For the assessment of withdrawal times it is necessary to compute confidence limits for the decay curves. A withdrawal time may be defined by the intersection of recommended maximal concentrations with the upper confidence limit. This analysis does not include any metabolites.This model is also suited for monitoring purposes. It is recommended to apply the procedure to all chemicals exhibiting biexponential decay kinetics.ZusammenfassungNach Medikation von Forellen und Karpfen mit Chloramphenicol und Sulfadimidinergeben sich Rückstandskurven mit biphasischer Kinetik. Für die rechnerische Erfassung wird die biexponentielle Funktion aus dem Zwei-Kompartiment-Modell zugrundegelegt und den Daten der erhaltenen Mcßserien angepaßt. Die notwendige Prüfung des Modells zeigt an, daß es korrekt ist.Damit eröffnet sich die Möglichkeit zur Berechnung der Halbwertzeiten für die schnelle Anfangs- und für die Plateau-Phase der Arzneistoff-Elimination. Das zusätzlich berechnete Konfidenzband der Rückstandskurven legt schließlich den Zeitwert einer notwendigen Absetzdauer fest, wenn ein entsprechender Höchstwert bekannt ist und dafür zunächst nur der nichtmetabolisierte Arzneistoff berücksichtigt wird.Das vorgestellte Auswertungsmodell eignet sich ebenso für die Bewertung von Einzelproben und wird allgemein nach erforderlicher Anpassung in sämtlichen Rückstandsfallen einsetzbar sein, die sich mit einer biphasischen Kinetik charakterisieren lassen.

Mobilization and analytical availability of drug residues in food

A complete mobilization of veterinary drug residues for quantitative analytical detection is often unsuccessful. For some drugs, one reason for this is the quite different binding forms between the drug and the food matrix, which for three groups of veterinary drugs may be described by sorption-isothermals. The influence of gluta-thione on sorption-isothermals and residue mobilization is discussed. Thus, better interpretations regarding the availability of residues are possible.

Investigations on the compatibility of fats using polarized light thermomicroscopy

Abstract The study of the compatibility of a lauric fat with several milk fat fractions via polarized light thermoaicroscopy is described. Thereby former results obtained by investigations via differential scanning calorimetry (DSC) are confirmed. The thermomicroscopic system is supplied with evaporating nitrogen to crystallize the molten fat samples by constant cooling rates. The compatible fat blends show typical microscopic pictures with characteristic triglyceride crystal agglomerations. Noncompatible fat blends solidify more or less amorphously. The thermoanalytic results allow to differentiate the milk fat fractions in their compatibility with the lauric fat. Further completions are reached by investigations via X-ray diffraction.

Zur Bestimmung des Coccidiostaticums Nicarbazin in tierischem Gewebe und im Ei I. Nachweis mittels Pulspolarographie und Hochdruckflüssigchromatographie mit elektrochemischer Detektion

SummaryThe determination of nicarbazin residues in foodstuffs of animal origin by two different methods, polarography, HPLC with electrochemical detection, is described. By applying pulse polarography at the dropping mercury electrode to acetonitrile extracts of animal tissues and eggs, a detection limit of 50 μg/kg and mean recoveries of 79% were obtained. The same extracts were used for the HPLC determination with electrochemical detection. This led to a detection limit of 1 μg/kg. Additional rapid confirmation can be obtained from HPLC using an internal standard (nifursol) and comparing peak area proportions of both substances at varied polarization voltages. The quantitative determination of nicarbazin in chicken eggs by both polarography and HPLC was found to be in good agreement.ZusammenfassungDer Nachweis von Nicarbazinrückständen in Lebensmitteln tierischer Herkunft mit zwei unterschiedlichen Methoden (Polarographie, HPLC mit elektrochemischem Nachweis) wird beschrieben. Pulspolarographisch läßt sich in Acetonitril-Extrakten tierischen Gewebes an der tropfenden Quecksilberelektrode bei einer durchschnittlichen Wiederfindungsrate von 79% eine Nachweisgrenze von 50 μg/kg erreichen. Die gleichen Extrakte werden zur HPLC-Bestimmung mit elektrochemischer Detektion eingesetzt, wobei eine Nachweisgrenze von 1 μg/kg erreicht wird. Die zusätzliche rasche Identitäts-prüfung von Nicarbazin mittels HPLC kann unter Einsatz eines intemen Standards (Nifursol) durch Vergleich des Peakflächen-Verhältnisses beider Substanzen bei veränderter Polarisationsspannung erreicht werden. Die Quantifizierung von Nicarbazin in Hühnereiern sowohl mittels Polarographie als auch HPLC führte zu gut übereinstimmenden Werten.

Nachweis von Chloramphenicol mittels elektrochemischer Detektion

SummaryThe simple conditions of a reductive electrochemical detection are described, which allows to determine the content of chloramphenicol (CAP) in trouts down to 0.5 μg/kg.ZusammenfassungDie einfachen Bedingungen einer reduktiven elektrochemischen Detektion werden beschrieben, mit der es möglich ist, Chloramphenicol (CAP)-Gehalte bis zu 0,5 μg/kg in Forellen zu bestimmen.The simple conditions of a reductive electrochemical detection are described, which allows to determine the content of chloramphenicol (CAP) in trout down to 0.5 micrograms/kg.

Statistische Auswertung von Rückstandsdaten zur Absicherung von Vorhersagewerten (Halbwertzeit, Wartezeit) am Beispiel von Toltrazuril- und Enrofloxacin-Rückständen in Forellen

SummaryThe half-lives and withdrawal times of the veterinary drugs Toltrazuril and Enrofloxacin in trout have been assessed by statistical analysis. Confidence intervals were computed using a normal distribution of residual data and an empirical distribution by the Bootstrap method. Both methods produced similar statistics for the two drugs. Simulation of the residue data according to the regression lines of the decay curves has shown that the Bootstrap method is better for use when the residue patterns are not distributed normally. Using confidence intervals, a statistical mean of withdrawal times can be assessed. Taking into account the decays of the individual antibiotics in all treated trout, tolerance intervals for the regression lines are obtained: the calculated 10–20% longer withdrawal time includes values for which the antibiotic concentration in 95% of the treated trout is decreased below the tolerance level of Toltrazuril or Enrofloxacin.ZusammenfassungStatistische Auswertungen von Rückstandsdaten und entsprechenden Datensätzen, die durch Simulation (Bootstrap-Verfahren) erweitert werden, liefern vergleichbare Aussagen zum Rückstandsverhalten der Arzneistoffe Toltrazuril und Enrofloxacin in Forellen, bei denen annähernd normalverteilte Rückstandsdaten zur Auswertung genutzt werden konnten. Ist die Voraussetzung einer Normalverteilung der Datensätze nicht gegeben, wird für die Auswertung des Rückstandsverhaltens die Erweiterung der Datenbasis mittels virtueller Daten empfohlen (z. B. Bootstrap-Verfahren). Bei den vorgestellten Untersuchungsserien reicht zu deren Auswertung die Berücksichtigung eines Konfidenzintervalles aus, um die Wartezeit für den statistischen Mittelwert der behandelten Fischpopulation sicherzustellen. Soll jedoch das unterschiedliche Abbauverhalten aller Fische berücksichtigt und sichergestellt werden, daß /. B. 95% der behandelten Population den vorgegebenen Höchstmengenwert unterschreiten, erhöht sich für die vorgestellten Untersuchungsserien die notwendige Wartezeit um ca. 10–20%, wenn Toleranzintervalle für die Rückstandskurven berücksichtigt werden.