Hans Uhlemann

Grundlagen der Wirbelschicht-Sprühgranulation

Zunachst heist „Wirbelschicht“, das Feststoffpartikel in einem aufwartsgerichteten Luftstrom in der Schwebe gehalten werden. In diesem Zustand sind die Feststoffpartikel voneinander getrennt und so beim Einspruhen von Flussigkeit in das Bett fur die Spruhtropfen rundum zuganglich. Auserdem ist in diesem Zustand der Warme- und Stoffaustausch zwischen den Feststoffpartikeln und dem Gasstrom intensiv.

Wesentliche Aspekte der Fluidisation

Um Partikel, dem Verfahrensprinzip entsprechend, durch Bespruhen und Verfestigen der aufgetragenen Flussigkeit vergrobern zu konnen, mussen die Partikel in einen Zustand gebracht werden, in dem sie fur das Bespruhen rundum zuganglich sind, aber auch bis zum Abtrocknen der aufgetragenen Flussigkeit ausreichend voneinander entfernt bleiben. Solche Bedingungen entstehen, wenn die Partikel einer Schuttung durch ein aufwartsstromendes Gas aufgelockert und getragen werden. Die Schicht verhalt sich wie eine Flussigkeit. Sie ist „flui-disiert“. Ihr Zustand ist zunachst durch eine visuelle Beobachtung zu beschreiben (gelockert, Blasen, Stosen). Mesbare Grosen sind der Druckverlust einschlieslich seiner Fluktuationen und die Hohe einer Wirbelschicht.

Komponenten der Granulationsanlagen

Samtliche Bestandteile die die Granulate enthalten sollen, mussen in der Spruhflussigkeit vorliegen. Die Granulate enthalten im allgemeinen Fall neben dem Feststoff geringe Mengen restlicher Feuchte. In einigen speziellen Fallen werden jedoch auch gezielt Granulate hergestellt, die in Hohlraumen Flussigkeit einschliesen [P38]. Der Feststoff wiederum kann aus einer oder mehreren Substanzen bestehen. Abhangig von der Art, wie die Substanzen oder Phasen in der Spruhflussigkeit miteinander vermischt sind, spricht man von Losung, Suspension oder Emulsion.

Automatisierte Reinigung der Anlage

Nach Betriebsstorungen, vor Stillstanden und bei Produktwechsel sind die Teile der Anlage zu reinigen, die mit dem Produkt in Beruhrung gekommen sind. Dabei wird die anzustrebende und erzielte Reinheit nach chemischen, physikalischen und biologischen Kriterien beurteilt. Insbesondere bei Pharmaproduktionen mussen Produktkontaminationen unbedingt vermieden werden.

Anwendungen der Wirbelschicht-Sprühgranulation

In diesem Kapitel sind einige erfolgreiche Anwendungen der Wirbelschicht-Spruhgranulation dargestellt. Die Beispiele sind entweder der Literatur entnommen oder sie sind das Ergebnis von Arbeiten an der Otto-von-Guericke-Universitat in Magdeburg. In Magdeburg wird seit etwa 25 Jahren an der Wirbelschicht-Spruhgranulation gearbeitet. Die Arbeiten sollen auch zukunftig weitergefuhrt werden. Die ausgewahlten Magdeburger-Beispiele werden anhand der Granulationsparameter und der Morphologie der erzeugten Granulate vorgestellt (s. Kap. 16.5). Geordnet nach Verfestigungsverfahren und Produkt geben Tabelle 16-1 und Tabelle 16-2 eine kurze Ubersicht uber mogliche Granulationen. Auserdem werden einige Verfahren, in die die Wirbelschicht-Spr#x00FC;hgranulation als Verfahrensschritt integriert worden ist, beschrieben.

Nachbehandlung der Granulate

Fur ein anschliesendes Kuhlen, Trocknen und Umhullen der erzeugten Granulate bieten sich zahlreiche Verfahren an. Um den Rahmen dieses Buches nicht zu sprengen, werden hier insbesondere die auf Wirbelschichten basierenden Methoden besprochen.

Herstellung, Nutzen und Charakterisierung körniger Strukturen

Ein Feststoff ist nicht nur durch seine chemischen Eigenschaften charakterisiert. Wichtig ist auch seine Struktur, die ganz wesentlich das Verhalten des Produktes bei seiner Herstellung oder bei seiner Anwendung beeinflussen kann, wie Borho et al. [36] eindrucksvoll und anschaulich dargelegt haben. Beschrieben wird der strukturelle Zustand ublicherweise mit mesbaren geometrischen oder physikalischen Grosen wie Kornung (Grose, Grosenverteilung), Form, Oberflachengestalt, Feuchte, Dichte (wahre, scheinbare und Schuttdichte), Porositat (inkl. Grosenverteilung der Porenradien), Staubanteil etc.

Trocknung mit inerten Kernen zu Pulver

Durch das Auftragen von wasser- oder losungsmittelhaltigen Feuchtgut auf fluidisierte inerte Partikel kann ein feinteiliges Trockengut (Teilchengrose 0,5 bis 10 μm) erzeugt werden. Interessant ist, das das Feuchtgut eine Zahigkeit bis zu 20000 mPa·s [298] haben kann.

Prüfung und Verbesserung des Granulierverhaltens

Die formgebende Trocknung durch Wirbelschicht-Spruhgranulation ist ein komplexer Prozes, der insgesamt durch vereinfachte Tests nicht zuverlassig zu simulieren ist. Deshalb sind in den letzten Jahren Apparaturen entwickelt worden, mit denen der Prozes im kleinen Masstab nahezu ohne Abstriche vom grostechnischen Konzept so durchzufuhren ist, das im allgemeinen zuverlassige Aussagen zu Ablauf und Ergebnis der Granulation moglich sind. Die geringe Grose und der bedienungsfreundliche Aufbau dieser „Laborapparaturen“ ermoglichen „Mustergranulationen“ mit geringen Produktmengen und geringem personellem Aufwand.

Prüfung der Granulate

Die Prufungen konnen im laufenden Prozes oder als Endkontrolle durchgefuhrt werden. Sie haben einerseits zum Ziel, die Qualitat und die Qualitatskonstanz zu kontrollieren oder andererseits die Eigenschaften fur applikatorische Vergleiche oder fur Optimierungen zu charakterisieren. Zu prufen sind Eigenschaften, die den Zustand der Granulate (das sind geometrische Grosen wie Korngrose, Korngrosenverteilung etc.) oder ihr Verhalten bei der spateren Verwendung (Fliesfahigkeit, Dispergierverhalten etc.) beschreiben [118].