Hisae Tamura

Determination of antimony in solder alloy by hydride generation followed by graphite furnace atomic absorption spectrometry

ZusammenfassungAntimon wurde nach diesem Verfahren in Lotlegierung NBS (SRM 1276) bestimmt. Die Stibine wurden in einer horizontalen Glasröhre erzeugt, die gekörntes Natriumborhydrid enthielt. Der Argonfluß betrug 1, 2–1,3 l/min, die Atomisierungstemperatur 2300° C und die Konzentration an Säure 1,2–1,5 M. Die starke Unterdrückung des Sb-Signals durch Ni, Co und Cu konnte erfolgreich mit Hilfe von 1,10-Phenanthrolin verhindert werden. Die Nachweisgrenze lag bei 1,2 ng, die Präzision betrug 4–5%. Die benutzte Reduktionsröhre ist sehr einfach und kann an alle Typen von Graphitöfen angeschlossen werden. Das Verfahren läßt sich auch zur Quecksilberbestimmung [1] einsetzen.SummaryAntimony was determined in solder alloy (NBS; SRM 1276) by a combination of hydride generation with reducing tube, graphite furnace atomization and atomic absorption detection. Stibines were generated in a horizontal glass tube, in which a pellet of sodium borohydride was placed. 1.2–1.3 1/min of argon flow rate, 2,300° C of atomization temperature and 1.2–2.5 M of acids concentration were the best experimental conditions. The strong supression of the antimony signal by nickel, cobalt and copper was effectively eliminated with 1,10-phenanthroline. A detection limit of 1.2 ng was obtained with a precision of 4–5%. The reducing tube used in this technique is extremely simple and can be connected to all the types of graphite furnaces. Furthermore, this technique can be used for the determination of mercury [1].

Determination of germanium by hydride generation with reducing tube followed by graphite furnace atomic absorption spectrometry using CH4/Ar as sweeper gas

ZusammenfassungBei dem beschriebenen Verfahren werden die Hydride in einem horizontalen Glasrohr erzeugt, das eine NaBH4-Perle enthält. Als optimale experimentelle Bedingungen ergaben sich: Spülgas (0,61/min) aus 10% CH4 und 90% Ar, Atomisierungstemperatur 2700° C, 2,5–3 M Säure. Die starke Beeinflussung des Ge-Signals durch Ni und Co wurde mit Hilfe von 1,10-Phenanthrolin eliminiert, die Störung durch Au mit Hilfe von Thiosemicarbazid. Das verwendete Reduktionsrohr ist sehr einfach und kann für alle Arten von Graphitöfen benutzt werden. Die Nachweisgrenze beträgt 2 ng, die Reproduzierbarkeit 3–4%.SummaryA sensitive method for the hydride generation and graphite tube furnace atomic absorption spectrometric measurements with a reducing tube using mixed gas (CH4 10% + Ar 90%) as sweeper gas has been developed for the determination of germanium. Germanium hydrides were generated in a horizontal glass tube, in which a pellet of NaBH4 was placed. 0.61/min of sweeper gas flow rate, 2,700° C of atomization temperature and 2.5–3 M of acidity range were the best experimental conditions. The strong supression of the germanium signal by Ni and Co was effectively eliminated with 1,10-phenanthroline and thiosemicarbazide was comparatively effective for Au. The reducing tube used in this technique is extremely simple and can be connected to all the types of graphite furnaces. A detection limit of 2 ng was obtained with a precision of 3–4%

Determination of arsenic by arsine generation with reducing tube followed by graphite furnace atomic absorption spectrometry

ZusammenfassungArsin wird in einem horizontalen Glasrohr erzeugt, das eine NaBH4-Tablette enthält. Die AAS-Bestimmung erfolgt am günstigsten bei einem Argonstrom von 1,5–2,0 l/min und mit einer Atomisierungstemperatur von 2400° C. Die starke Unterdrückung des Arsensignals durch Ni und Co kann mit 1,10-Phenanthrolin wirksam eliminiert werden. Die Nachweisgrenze beträgt 0,3 ng bei einer Reproduzierbarkeit von 3–4%. Das Verfahren wurde auf die Arsenbestimmung in Tee und Obstbaumblättern angewendet.SummaryA sensitive method for hydride generation and graphite tube furnace atomic absorption spectrometric measurements with a reducing tube has been developed for the determination of arsenic in tea and orchard leaves. Arsines were generated in a horizontal glass tube, in which a pellet of NaBH4 was placed. 1.5–2.0 l/min of argon flow rate and 2,400° C of atomization temperature were the best experimental conditions. The strong supression of the arsenic signal by Ni and Co was effectively eliminated with 1,10-phenanthroline. A detection limit of 0.3 ng was obtained with a precision of 3–4%.

Extraction and atomic-absorption spectrometric determination of traces of bismuth with zinc dibenzyldithiocarbamate in aluminium alloys and solder alloys

ZusammenfassungEin empfindliches Verfahren zur Wismutbestimmung mit Zinkdibenzyldithiocarbamat wurde ausgearbeitet. Wismut wird dabei aus relativ stark saurer Lösung als Bi-DBC-Komplex mit Methylisobutylketon extrahiert und zur Messung der Extrakt direkt in die Luft-Acetylen-Flamme gesprüht. Bis zu 1 mg Fe und 100 μg Cu stören die Bestimmung von 0–80 μg Bi nicht. Die Nachweisgrenze beträgt 0,12 ppm in Methylisobutylketon.SummaryA sensitive method for the extraction and atomic-absorption spectrometric determination of bismuth with zinc dibenzyldithiocarbamate (ZnDBC) has been developed for aluminium alloys and solder alloys. Bismuth is extracted from relatively strong acidic solution into methyl isobutyl ketone (MIBK) as BiDBC complex and its concentration is determined by spraying the MIBK extract into an air-acetylene flame. Iron and copper up to 1 mg resp. 100 μg did not interfere with the extraction of bismuth in the range of 0–80 μg. The limit of detection was about 0.12 ppm in MIBK.