Holm Pauschmann

Möglichkeiten der Massenspektrometrie bei der Sequenzanalyse von Peptiden

The possibilities of sequence analyses have been analyzed by computers assuming the presence of 5–20 amino acids using di- to pentapeptides as fragments.For separation and identification of peptide fragments liquid chromatography as well as combined gas chromatography — mass spectrometry of the TFA-peptide esters are recommended. Serine and Cysteine peptides ought to be O-acetylated and S-benzylated. These protected peptide derivatives can be analyzed by mass spectrometry up to pentapeptides and by gas chromatography up to tripeptides. Asparagine and glutamine containing peptide derivates were investigated for the first time by mass spectrometry.ZusammenfassungDie Aussichten einer Sequenzbestimmung werden in digitalen Rechenanlagen für 5–20 Aminosäurebausteine bei Verwendung von Di- bis Pentapeptiden untersucht und die Anzahl der möglichen Sequenzen als Funktion der Kettenlänge ermittelt.Zur Trennung und Identifizierung empfiehlt sich neben der Flüssigkeits-Chromatographie auch die kombinierte gas-chromatographisch-massenspektrometrische Untersuchung der TFA-Peptidester. Das Vorhandensein von Serin und Cystein erfordert eine Sonderbehandlung. Serin- Peptide sind als O-Acetylderivate und Cystein-Peptide als S-Benzylderivate für die Massenspektrometrie mindestens bis zu Pentapeptiden und für die Gas-Chromatographie bis zu Tripeptiden beständig. Auch einige Asparagin und Glutamin enthaltende Derivate sind zum erstenmal massenspektrometrisch untersucht worden.

Eine neue Apparatur zur kontinuierlichen Titration

The sample of a process stream is mixed with the indicator. Then—while being stirred—it is pumped continuously through a channel in a block of transparent material where the titration solution is added through a slit or a row of narrow holes ranging over the entire length of the channel. The end of the titration is marked by a very distinct change of colour, indicating by its position the concentration of the process stream.ZusammenfassungEine Apparatur zur kontinuierlichen Titration wird beschrieben, bei der die Probenlösung eines industriellen Betriebsstromes zusammen mit dem Indicator unter Rühren durch einen Kanal in einen durchsichtigen Block gepumpt wird, wobei auf der ganzen Länge des Kanals von der Seite her die Titrierlösung durch einen Spalt oder durch enge Bohrungen zufließt. Am Umschlagspunkt, dessen Lage die Normalität der Probenlösung anzeigt, entsteht eine scharfe Farbgrenze.

Glimmer als Trennfüllung in der Gas-Chromatographie

Though mica has mainly negative properties in separation columns its supreme selectivity as a molecular sieve enables separations of molecules with flat shape.ZusammenfassungTrotz der vorwiegend negativen Eigenschaften, die Glimmer als Trennsäulenfüllung zeigt, erlaubt die überlegene Selektivität als Molekularsieb speziell die Trennung flach gebauter Moleküle.

Gewinnung mehrerer Retentionsdaten aus einem gas-chromatographischen Peak

A series-parallel column switching device was constructed with a split for half of the carrier gas flow to a detector at the end of the first column. The remaining flow is switched either to a vent or to a second column with another detector. Thus, it is possible to gain two retention times on different stationary phases from a single peak in order to identify the substance.ZusammenfassungEine Serien-Parallelschaltung von zwei Trennsäulen, in welcher die Hälfte der Strömung aus der ersten Säule zum ersten Detektor abgezweigt wird und der Rest wahlweise an die Luft oder über die zweite Säule zum zweiten Detektor geleitet wird, kann dazu benutzt werden, aus einem Peak zwei Retentionszeiten auf verschiedenen stationären Phasen zu gewinnen und dadurch eine Identifizierung der Substanz zu ermöglichen.

Ein Vektor-Schema für Trennvorgänge

AbstractSeparation processes, based on different migration speeds of components in mixtures can be reduced to combinations of 3 elements:1.Migrations, defined by different speeds of components,2.Shifts, which move all components at the same speed,3.Gradients, which influence the speed of components in migrations or shifts. These elements are vectors. They can be used for the better understanding and improvement of existing processes or for planning of new separating methods. Examples for possible new processes are described.ZusammenfassungDie Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen, welche auf unterschiedlicher Wanderungsgeschwindigkeit der einzelnen Teilchenarten beruhen, können auf Kombinationen dreier Elemente zurückgeführt werden:1.Wanderungen, bei welchen die einzelnen Teilchenarten sich verschieden schnell bewegen,2.Verschiebungen, welche alle Teilchenarten mit gleicher Geschwindigkeit bewegen,3.Gradienten, welche Wanderungen oder Verschiebungen betreffen. Diese Elemente sind infolge ihrer räumlichen Orientierung Vektoren. Sie können zu beliebigen Kombinationen vereinigt werden, welche dann dem Verständnis vorhandener Verfahren, der Erweiterung erprobter Methoden und auch der Entwicklung neuer Trennsysteme dienen können. Beispiele für mögliche neue Verfahren werden gezeigt, Folgerungen aus bekannten Verfahren entwickelt.

Eine neue Apparatur zur kontinuierlichen präparativen Sedimentation

Similar to the theoretical concept of the annular column in gas chromatography the liquid between the surfaces of two coaxial tubes is rotated in order to provide the horizontal transport, while the separation is performed by sedimentation in vertical direction. Samples are injected by a conveyor belt and a vibrating funnel. Components are collected by a series of chambers below the rotating tubes.ZusammenfassungÄhnlich dem theoretischen Konzept der Ringsäule in der Gas-Chromatographie wird zwischen den Flächen zweier konzentrischer Rohre eine Flüssigkeit bewegt, um den nötigen Transport in waagrechter Richtung durchzuführen, während in der Senkrechten die Trennung durch Sedimentation erfolgt. Zur Probenaufgabe dient ein Fließband und ein in die Flüssigkeit eingetauchter, vibrierender Trichter. Die Fraktionen werden in Sammelfallen unterhalb der rotierenden Rohre aufgefangen.

Dokumentation von Massenspektren mittels Sichtlochkartei

Data processing in the multiplicative way, as performed in a peep-hole card system, offers excellent chances for identification of organic substances. The basic theory is explained and the results of an experiment with 900 spectra are reported.ZusammenfassungDie multiplikative Datenerfassung des Sichtlochsystems bietet bei Massenspektren sehr gute Chancen zur Identifizierung organischer Substanzen. Die zugrundeliegende Theorie wird dargestellt und über die Ergebnisse eines Versuches mit ca. 900 Spektren berichtet.

Entwicklung eines Thermo-Kreislauf-Gas-Chromatographen für Permanent-Gas-Analysen

SummaryBased on simple equations concerning migration temperature and peak width an apparatus has been built with heating and cooling elements sliding on the column. The entirely automatic analysis is isothermal from the elution of hydrogen to carbon monoxide, then, for ethane and carbon dioxide rapid heating is taking place.ZusammenfassungAufgrund einer einfachen Ableitung für die Wanderungstemperatur und die Halbwertsbreite von Substanzpeaks wird ein Gerät mit gleitendem metallischem Kontakt von Heiz und Kühlblöcken mit der Trennsäule ausgelegt. Die vollautomatische Analyse ist isotherm bei der Eluierung von Wasserstoff bis Kohlenoxid, danach erfolgt ein steiler Temperaturanstieg zur Eluierung von Äthan und Kohlendioxid.