Ingo Alig

Thermische Alterung und Eigenschaften von Polymermaterialien für das Selektive Lasersintern

Die thermische Alterung von Polyamid-12-Pulvern fur das Selektive Lasersintern bzw. von gesinterten Prufkorpern unter Stickstoff und in Luft wurde mit Differenzkalorimetrie, dynamisch- mechanischer Analyse, Lichtmikroskopie und Bildanalyse, Schlagzahigkeitsexperimenten, rheologischen Messungen in der Schmelze sowie mit GPC und Infrarot-Spektroskopie sowie thermogravimetrischer Analyse untersucht. Die mittlere Molmasse nimmt mit zunehmender Alterungszeit und steigenden Alterungstemperaturen zu. Zeitaufgeloste rheologische Messungen in der Schmelze zeigen eine Zunahme der Molmasse und/oder das Entstehen von Vernetzungen. Fur langere Alterungszeiten bei hoheren Temperaturen ist ein Kettenabbau nachweisbar. Als Alterungsmechanismus wird ein Wechselspiel von Kettenverlangerung/Vernetzung und thermo-oxidativem Abbau angenommen.

Simultane Erfassung von Umsatz und Schubmodul

Wie bei vielen chemischen Reaktionen hängen auch bei der UV-induzierten Härtung die erreichten Eigenschaften maßgeblich vom während der Reaktion erzielten Umsatz ab. Eine Besonderheit strahleninduzierter Reaktionen ist dabei die hohe Reaktionsgeschwindigkeit. Rheologische und mechanische Parameter wie die Scherviskosität, der Schubmodul, der Gelpunkt oder die Zeit bis zum Erreichen der Glasübergangstemperatur sind für die Materialentwicklung im Bereich der Klebstoffe und Beschichtungsmaterialien ebenfalls von großem Interesse. Daher hilft eine simultane und schnelle Erfassung des chemischen Umsatzes und der mechanischen Kenngrößen bei der Entwicklung anwendungstechnisch angepasster Rezepturen und bei der Optimierung von Verarbeitungsprozessen. Der Umsatz kann beispielsweise aus dem Nahinfrarot (NIR)-Spektrum bestimmt werden [1-3]. Ultraschallverfahren erlauben des Weiteren eine sehr schnelle Erfassung mechanischer Parameter. Die Ultraschall-Scherwellenreflexionsmethode [4-17] ist dabei ein interessantes Verfahren, mit dem die zeitliche Entwicklung der rheologischen bzw. mechanischen Eigenschaften während Trocknungs-, Verfilmungsund Härtungsprozessen verfolgt werden kann. Die Methode wurde bereits 1949 durch W.P. Mason und Mitarbeiter entwickelt [4], in den 1990-iger Jahren mit den neuen Möglichkeiten der Digitaltechnik weiterentwickelt und auf die Verfolgung zeitabhängiger Vorgänge in verschiedensten Polymersystemen angewendet [6-17]. Aufgrund der offenen Probenoberfläche eignet sich die UltraschallReflexionsmethode besonders gut zur Verfolgung der strahleninduzierten Polymerisation, da beispielsweise UVStrahler über der Probenoberfläche angeordnet werden können [13-17]. Das Verfahren basiert auf der Reflexion polarisierter Ultraschalltransversalwellen an der Grenzfläche zwischen der zu untersuchenden Probe und einem Quarzglassubstrat (Bild 1). Bei der Reflexion ändern sich sowohl Amplitude als auch Phase der reflektierten Welle. Aus dem Photoinitiierte Härtung von Klebstoffen und Beschichtungen