Kaname Muroi

Determination of trace moisture in hydrogen chloride gas by Karl Fischer titration

Abstract Moisture of several ppm in hydrogen chloride gas has been accurately determined by a new method using the Karl Fischer reagent, which hitherto had a limitation in accuracy because of a partial reaction with hydrogen chloride when direct titration was employed. The moisture in the sample gas was collected in a cold trap kept at about −80 °C while the hydrogen chloride gas passed through and the frozen moisture was dissolved by pyridine-methanol (1:1) solvent. a KF Reagent of factoe: 0.35 mg H2O/ml. Titration by the Karl Fischer reagent having the equivalency factor of, e.g., 0.5 mg H2O/ml was carried out and the concentration of the moisture was calculated from the sample volume used.

Determination of water in substances containing active chlorine by Karl-Fischer titration

カールフィシャー法による水分測定において,遊離塩素あるいは活性塩素はカールフィシャー試薬と水との反応生成物であるヨウ化水素を酸化してヨウ素を遊離する妨害を示す.この妨害を抑制するのに,遊離塩素あるいは活性塩素を含む物質をあらかじめピリジン-二酸化イオウのメタノール溶液で処理することにより,塩素が不活性化することを確かめた.遊離塩素約1%を含む四塩化炭素,1,2-ジクロルエタソおよび活性塩素を含むジクロルイソシアヌール酸カリウムを,ピリジン-二酸化イオウのメタノール溶液で処理してから滴定することにより,試料中の0.001～0.1%の微量水分を正確に定量できた.またアリルスルホン酸塩化物も同じ方法で処理すれば容易に水分が測定できることを確かめた.