Kisaku Tanaka

Comparative determination of free and combined sulphites in foods by the modified rankine method and flame photometric detection gas chromatography. V.

ZusammenfassungEs wurde eine vergleichende Sulfitbestimmung in verschiedenen Lebensmitteln mit Hilfe der modifizierten Rankinemethode (MR), der Gaschromatographie und der Monier-Williams-Methode durchgeführt. Die Ergebnisse stimmen gut überein, wobei die Monier-Williams-Methode geringfügig höhere Werte erbrachte. Diese Methode wird durch schwefelhaltige Lebensmittelinhaltsstoffe empfindlich gestört.Des weiteren wurde in verschiedenen Lebensmitteln die Relation von freiem zu gebundenem Sulfit ermittelt. Dabei stellte sich heraus, daß in den meisten Lebensmitteln 65% des Sulfits in gebundener Form vorliegen. Sowohl MR-Methode als auch Gaschromatographie erlauben eine getrennte Bestimmung von freiem und gebundenem Sulfit. Da beide Methoden einfach und schnell durchzuführen sind, eignen sie sich für die Routinebestimmung.SummaryApplication of the modified Rankine (MR), GLC and present official Monier-Williams methods to the determination of sulphites in a variety of foods was attempted. Generally, sulphite contents determined by these three methods were in good agreement although the values obtained by the modified Monier-Wiliams method were slightly higher than by the other two. A marked interfering effect of other sulphur compounds was observed in the case of determinations by the Monier-Williams method. On the other hand, the determined sulphite values by the MR and GLC methods were independent of the coexisting sulphur compounds. The ratios of free or combined sulphites to total sulphites were compared among the two methods, and in most foods tested the rations of combined to total sulphites were not less than 65%. We conclude that both the MR and GLC methods are valid for the separate determination of free and combined sulphites in most foods, and these two methods will be preferred for routine analysis because of their simplicity and speed.

Separate determination of Ethylenediaminetetraacetic acid and its calcium chelate in foods by colorimetry

ZusammenfassungEs wird eine einfache colorimetrische Methode für die getrennte Bestimmung von Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) in Lebensmitteln, sowohl in deren freien als auch in ihren Komplexen (Ca-EDTA) beschrieben. Das zugrundeliegende Prinzip beruht auf der Methode, daß freie EDTA durch Kationenaustausch adsorbiert wird, nicht aber Ca-EDTA im schwach alkalischen Milieu.Die Probe wurde mit 0,1n NaOH dialysiert. Mit Hilfe der Kationenaustauschersäule (Amino-Form) ließ sich freie EDTA von gebundenen Formen trennen. Freie EDTA wurde im schwach alkalischen Milieu adsorbiert. Hierbei tritt keine Adsorption der gebundenen EDTA an der Säule ein. Zur Bestimmung der Ca-EDTA wurde der pH-Wert der Eluate auf 2,5 eingestellt und mit einem Überschuß von CuSO4 versetzt, um das Ca-EDTA in Cu-EDTA zu überführen. Danach wurden die freien und die gesamten Kupferionen colorimetrisch bestimmt. Aus den Differenzen des erhaltenen Farbwertes ließ sich Ca-EDTA berechnen. Die gebundene freie EDTA an der Ionenaustauschersäule wurden mit 0,5n-Acetatpuffer (pH 0,5) eluiert und anschließend sowie die Ca-EDTA bestimmt. Die Wiederfindungsraten bei Mayonnaise, Salatsoßen und Dosengemüse zugesetztem EDTA betrug beim freien EDTA zwischen 83,2 und 96,9%, bei der gebundenen Form (Ca-EDTA) zwischen 97,4 und 99,8%, bei einer unteren Nachweisgrenze von 4 μM.SummaryA simple colorimetric method is described for the separate determination of etyhelenediaminetetra acetic acid (free EDTA) and its calcium chelate (Ca-EDTA) in commercial foods. The underlying principle of the method is that free EDTA is adsorbed by a cation exchange column, but Ca-EDTA is not under weak alkaline conditions.The sample was homogenized with 0,1n-NaOH and then subjected to equilibrium dialysis against 0,02n-NaOH at ambient temperature for a definite time (not less than 12 h). An aliquot of the dialysate was measured into a beaker. After the pH of the solution had been adjusted to 8.5 it was applied to a prepacked cation-exchange column (Amino-form). Free EDTA was adsorbed by this column, whilst Ca-EDTA passed through it without any loss. For assay of Ca-EDTA, the pH of the eluate was adjusted to 2.5, followed by the addition of an excess amount of CuSO4 to convert Ca-EDTA into Cu-EDTA. This solution was then divided into two portions of equal volume. One portion was subjected to the assay of free copper ions, and the other to the assay of total (the sum of free and chelated) copper ions. The difference between the two values is a measure of Ca-EDTA. For the assay of free EDTA, EDTA adsorbed by the column was eluted with 0.5n-acetate buffer (pH 5.0), followed by the treatment in the same manner as in the case of Ca-EDTA.Recoveries from mayonnaise, salad dressing and canned vegetables spiked at the 0.2mM-level were 83.2–96,9% for free EDTA and 97,4 to 99.8% for Ca-EDTA, respectively. The detection limit was 4 μM.

Colorimetric determination of ethylenediaminetetra-acetic acid in foods.

ZusammenfassungEs wird eine colorimetrische Methode zur quantitativen Bestimmung von Äthylendiamintetraessigsäure (EDTA) in Lebensmitteln beschrieben. Der Analysengang umfaßt folgende Einzelschritte: Homogenisierung der Probe in 0.1n NaOH, Dialyse mit 0.02n NaOH, Verbindung von Kupfer-EDTA-Komplex und colorimetrische Bestimmung der freien und gesamten (freien und gebundenen Formen) Kupfer-Ionen. Aus den Differenzen der erhaltenen Farbwerte zwischen freien und gesamten Kupfer-Ionen, läßt sich EDTA bestimmen. Die Wiederfindungsrate von EDTA, das drei Lebensmitteln zugesetzt wurde, betrug > 98%.SummaryA simple colorimetric method is described for the determination of ethylenediaminetetra-acetic acid (EDTA) in three kinds of foods. The samples were homogenized with 0.1N-NaOH, then subjected to equilibrium dialysis against 0.02N-NaOH. EDTA in the dialyzate was converted into a Cu-EDTA complex by the addition of CuSO4. Afterwards, this solution was subjected to the determination of both free and total (free plus complexed) copper ion. EDTA was calculated from the difference between the absorbances (477 nm) obtained with free and total copper ions. Analyses of mayonnaise, dressings and canned mushroom samples with EDTA added at the l-mM level showed a recovery of > 98 %.

Effects of bleaching variables on residual sulfite content of salted jelly-fish

ZusammenfassungEs wurden die Einflüsse von Bleichbedingungen auf den Sulfitgehalt der Qualle untersucht. Der primäre Faktor, der den bleibenden Sulfitgehalt der Qualle bewirkt, war die Konzentration von Natriumbisulfit. Der verbleibende Sulfitgehalt in der Qualle, die mit Natriumbisulfit von 100–300 mg/kg (als SO2) gebleicht wurde, betrug weniger als 30 mg/kg. Das Verhältnis von gebundenem Sulfit zu Gesamtsulfit betrug 9:1.SummaryThe effects of bleaching variables on the residual sulfite content of jelly-fish were evaluated. The primary factor that affects the residual sulfite content appears to be the concentration of sodium bisulfite used as bleaching agent. The use of sodium bisulfite of less than 300 mg/kg as SO2 the legally regulated level (below 30 mg/kg as SO2). The ratio of combined to total sulfite was not less than 90% regardless of the total sulfite content.