Klaus Haberer

Occurrence of antibiotics in the aquatic environment.

The recent monitoring of drug residues in the aquatic environment has gained much interest as many pharmaceutical compounds can frequently be found in sewage treatment plant (STP) effluents and river water at concentrations up to several microgram/l. This article describes the analysis of various water samples for 18 antibiotic substances, from the classes of macrolid antibiotics, sulfonamides, penicillins and tetracyclines. Samples were preconcentrated via lyophilization and quantified using HPLC-electrospray-tandem-mass spectrometry. The investigated STP effluents and surface water samples showed frequent appearance of an erythromycin degradation product, roxithromycin and sulfamethoxazole with concentrations up to 6 micrograms/l. Neither tetracyclines nor penicillins could be detected at concentration levels above 50 and 20 ng/l, respectively. From the large number of ground water samples that were taken from agricultural areas in Germany, no contamination by antibiotics was detected except for two sites. This indicates that intake from veterinary applications to the aquatic environment is of minor importance.

Determination of antibiotics in different water compartments via liquid chromatography–electrospray tandem mass spectrometry

For the determination of 18 antibiotics in water samples down to the lower ng/l range, an analytical multi method is presented. The analytes belong to different groups of antibiotics such as penicillins, tetracyclines, sulfonamides and macrolid antibiotics. Samples were enriched using a universal freeze-drying procedure or a solid-phase extraction facultatively. Analysis was performed by liquid chromatography with electrospray-tandem MS detection. Chromatography required different columns and eluents. Mean recovery rates were in excess of 70%, however, with one exception and a quantitation limit of 50 ng/l for the tetracyclines and 20 ng/l for all other antibiotics were set.

Sensitive methods for the determination of microbial activities in water samples using fluorigenic substrates

ZusammenfassungEs werden empfindliche Methoden zur Bestimmung verschiedener mikrobieller Enzymaktivitäten im natürlichen Wasserkreislauf und in Wasseraufbereitungsanlagen vorgestellt. Die Tests basieren auf der Verwendung von fluorigenen Substraten, die der Probe direkt zugesetzt werden. Die durch enzymatische Aktivität abgespaltenen Farbstoffe werden fluoreszenzspektroskopisch gemessen. Aus der Konzentration der freigesetzten Farbstoffe läßt sich bei linearem Reaktionsverlauf der Substratumsatz in der Probe berechnen. Im Vergleich zu photometrischen Tests sind die Nachweisgrenzen der fluorimetrischen Tests um den Faktor 20 bis 500 niedriger, so daß nunmehr auch eine differenzierte Untersuchung von mikrobiell gering besiedelten Proben möglich ist. Zudem wird eine höhere Genauigkeit bei kürzerer Reaktionszeit erreicht. Im Einzelnen werden Testvorschriften zur Bestimmung der Esterasen-, Phosphatasen-, Aminopeptidasen- und Glucosidasen-Aktivität beschrieben.SummarySensitive methods for the determination of several catabolic enzyme activities in the natural water cycle as well as in water treatment plants have been developed. The tests are based on the fluorimetric measurement of dyes which are released by enzymatic cleavage from fluorigenic substrates added to the water sample. On the basis of a linear reaction the turnover rate can be calculated. Compared to photometric tests the detection limits are lower by a factor of 20 to 500, which now allows a precise study of the catabolic activity in samples with low biomass density. In addition, the use of fluorigenic substrates for the determination of microbial enzyme activities provides a higher precision in shorter reaction times compared to photometric tests. In detail, instructions for the determination of esterase, phosphatase, aminopeptidase and glucosidase activities are presented.

Multimethod for pesticides in soil at trace level

SummaryOur multimethod enables the determination of pesticides adsorbed on soil particles up to 0.5 μg/kg soil with recovery rates greater than 80%.

Schnellbestimmung von Radionukliden für die Zwecke der Trinkwasserüberwachung

SummaryRapid radiochemical procedures for the estimation of nuclides and groups of nuclides from water matrix in hazardous situations are described. The methods are based on the filtration of water samples through papers loaded with ion-exchange materials, and simple elution and precipitation procedures. Some of the procedures are combined in a simple sequential scheme.ZusammenfassungEs werden Schnellverfahren zur Abschätzung von Radionukliden und -nuklidgruppen von Wasserproben in Notstandssituationen beschrieben. Die Methoden beruhen auf Filtrationen von Wasserproben durch lonenaustauscherfilter sowie auf Elutions- und Fällungsreaktionen. Einige Methoden wurden zu einem einfachen Trennschema zusammengefaßt.

Gewässerbelastungen durch organische Stoffe

Die Entwasserung groserer Siedlungsgebiete erfolgt in den industriell hochentwickelten Landern uber Misch- oder Trennkanalisationen. Hierbei wird das durch menschliche Aktivitaten entstehende Abwasser und das von den Siedlungsflachen abfliesende Niederschlagswasser entweder in einem gemeinsamen Abwasserkanal (Mischkanalisation) oder in getrennten Kanalen (Trennkanalisation) gesammelt (Abb. 2–1). Die Schmutzwasserkanale der Trennentwasserung bzw. die Kanale der Mischsysteme leiten das Abwasser einer Klaranlage zu, deren Ablauf den Endpunkt eines Kanalisationsnetzes darstellt. Aus den Klaranlagenablaufen gelangt das durch verschiedene Verfahren gereinigte Abwasser in Oberflachengewasser und wird im hydrologischen Kreislauf weitergefuhrt.

Reproduzierbare Aufnahme vollstndiger Rntgenfluorescenzspektren zur Spurenanalyse mit stufenweiser Energiediskriminierung

SummaryAs a result of investigations on the X-ray fluorescence analysis of traces it could be shown how the automatic goniometer recording of complete X-ray fluorescence spectra with scintillation counters can be made as sensitive as possible by a stepwise discrimination. This was achieved in a simple and reproducible way by two changes of the amplifying stage during the goniometer run. Previous to that the high voltage applied to the scintillation counter is also reproducibly adjusted by means of a defined X-ray line. The elements present in trace concentration can be determined directly from the spectra after appropriate calibration measurements. In comparison with the measurement using optimum adjustment of the spectrometer to the line to be evaluated, the method described is only of an unessentially less accuracy (on the basis of the same time of measurement at the X-ray line).ZusammenfassungIn vorliegender Arbeit wurde versucht, die automatische Goniometeraufnahme von vollständigen Röntgenfluorescenzspektren mit Szintillationszählern durch eine stufenweise Diskriminierung möglichst empfindlich zu gestalten. Es zeigte sich, daß dies am einfachsten und jederzeit reproduzierbar durch zweimaliges Verändern der Verstärkerstufe während des Goniometerablaufs geschieht. Zuvor wird die am Szintillationszähler anliegende Hochspannung mit Hilfe einer definierten Röntgenlinie ebenfalls reproduzierbar eingestellt. Die in Spurenkonzentrationen vorliegenden Elemente lassen sich nach entsprechenden Eichuntersuchungen direkt aus den Spektren ermitteln. Die Genauigkeit ist gegenüber der Messung bei (optimaler) Einstellung des Spektrometers auf die auszumessende Linie nur unwesentlich verschlechtert, wenn man die gleiche Meßdauer an der Röntgenlinie zugrunde legt.