Minoru Hirao

Growth of emerald crystals from PbO · V2O5 flux

The flux growth of emerald crystals by slow cooling in the PbO · V2O5 flux is reported. The crystals exhibited the typical emerald-green colour, were up to 1.8 mm in size and transparent. Their form was a regular hexagonal rod bounded by the well-developed {0001} and {10¯10} faces. The solubility of emerald in PbO · V2O5 was also investigated; about 9.0 g emerald was dissolved in 100 g PbO · V2O5 at 1200 °C. The solubility decreased gradually with decreasing temperature. Taking the solubility data into account, the presence of undissolved particles in the solution was found to be a necessary condition for the growth of large emerald crystals. Unsaturated solution at a soak temperature produced good and relatively small emerald crystals in a subsequent cooling experiment. Advantages of the PbO · V2O5 flux are also mentioned. Emerald crystals showing various kinds of imperfections, and even good crystals, were also present.

Production of Fluor-phlogopite and Talc Ceramics

当報告はフッ素金雲母{F2KMg3(AlSi3O10)}と滑石{Mg3Si4O10(OH)2}を適当量混合し,リン酸結合焼結体と同様な方法で全気孔率のきわめて小さい,均一な組織をもつ合成雲母焼結体を得る方法に関してのものである。すなわち,フッ素金雲母と滑石の配合比,成形圧および焼成温度等について検討し,最適製造条件を求めた。原料粉末の粒度はフッ素金雲母325メッシュ以下,滑石平均粒径6μであり,リン酸添加量は10%であるときの最適製造条件は,(1)配合比(フツ素金雲母:滑石)70:30～50:50(wt%),(2)焼成温度1150±50℃,(3)成形圧2000kg/cm2以上であった。この条件で得た焼結体は吸水率0%,全気孔率2.2～2.9%ときわめて緻密で,均一な組織をもち,抗折力も1300kg,/cm2と大きく,機械加工性も良好で,電気的性質および耐熱性にすぐれている。

Studies on Reaction Process in Flour-Phologopite-H3PO4 System

さきに,Phosphate Bonded Mica について報告した。本報告はこれら Phosphate Bonded Mica の接着機構の一端を明らかにするために, フッ素金雲母単結晶-リン酸系のぬれ現象およびX線マイクロアナライザー (EPMA), X線回折等について実験を行ないつぎの結果を得た。(1) 室温～400℃ : 室温での接触角 (θ) は約 20°であった。付着ぬれの仕事は約 150erg/cm2 程度で, 比較的フッ素金雲母壁開面をよくぬらすことがわかった。400℃ で加熱した試料のリン酸は液状であった。(2) 500～900℃ : 500℃ 以上では界面で反応を起し, 雲母成分がリン酸に溶けこんだ。反応生成物の雲母壁開面への接触角は 500～700℃ で約 30°であり, 室温の場合よりも大きく, また 900℃ ではほとんど0に近く, この温度附近での反応生成物はよくぬらすことを見出した。(3) 900℃ 以上 : 900～1000℃ で反応させたものの結晶性物質としては, ピロリン酸マグネシウム (Mg2P2O7) およびオルソリン酸アルミニウム (Al・PO4) が折出し, さらに 1100℃ では上記化合物の外にオルソリン酸マグネシウム {Mg3(PO4)2} が晶出した。以上により, 低温 (室温～400℃) ではリン酸が雲母結晶に付着し, 高温 (500～900℃) では固相-液相間で化学反応が生じ, この反応生成物が雲母結晶にぬれやすく, 接着に寄与しているものと考えられる。さらに 900℃ 附近より反応生成物中に結晶性物質が認められ始めた。

Crystal Growth of Fluor-phlogopite Perpendicular to Its Cleavage Plane

ルツボ降下法に種結晶を利用することによって,いわゆるブック状のフッ素金雲母結晶の育成に成功している。この方法では種結晶の劈開面を鉛直, かつルツボの側面に直角にして, 劈開面に平行な方向へ結晶を育成させることを目的としていたが,しばしば劈開面に垂直な方向へも結晶の育成をみた。当報告ではフッ素金雲母の劈開面に垂直な方向への育成を目的とした。タテ型電気炉を用い, 羽子板型の白金ルツボを使用した。種結晶の劈開面をルツボの底面に平行にした場合には劈開面に垂直な方向への育成は認められなかった。しかし種結晶の劈開面をルツボの底面に垂直, かつ側面に平行すなわちルツボの偏平な面に垂直にした場合には劈開面に垂直な方向への育成が認められた。育成条件は次のようであった。羽子板型ルツボの開き角:45゜ 以下,降下速度:0.4mm/hr以下,温度勾配:15℃/cm以下であった。