R. Herrmann

The use of a special intermittent nebulisation technique to suppress the background in flame-emission spectra

A submerged oscillator-capillary technique is described, which produces a frequency and phase-stable intermittent fluid supply at 50 Hz to the flame of a flame spectrophotometer. With this technique the background radiation from the flame can be suppressed.The cooling effect of the nebulised water on the flame is overcome by the choice of a suitable organic solvent. The usefulness of the technique is demonstrated with typical spectral curves.

Ein spezifischer Detektor für den Bromnachweis hinter einem Gas-Chromatographen

The In-flame-detector earlier applied to the specific chlorine analysis at 359,9 nm has now been employed for bromine determinations at 372,7 nm. Qualitative and quantitative analyses in the fractions of a gas chromatograph are described. It is shown that the resolution power of a GC column can be improved by such an specific detector.ZusammenfassungDer von früheren Untersuchungen her bekannte In-Brenner für den spezifischen Chlornachweis bei 359,9 nm wird in dieser Arbeit für den spezifischen Bromnachweis bei 372,7 nm benützt. Über Erfahrungen mit diesem Br-spezifischen Detektor hinsichtlich qualitativem und quantitativem Bromnachweis in den Fraktionen eines Gas-Chromatographen wird berichtet. Außerdem wird gezeigt, daß man mit einem solchen Detektor in günstigen Fällen das Auflösungsvermögen eines GC verbessern kann.

Jod-spezifischer Detektor für einen Gas-Chromatographen

The In-flame detector earlier applied to the specific chlorine (359.9 nm) and bromine (372.7 nm) analysis has now been employed for the iodine determination at 409.9 nm. It is shown that the resolution power of a GC column can be improved by such a specific detector. After calibration quantitative measurements of the iodine contents of the GC fractions are possible. The detection limits are 0.01–1.4 μg of iodine.ZusammenfassungDer von früheren Untersuchungen her bekannte In-Brenner für den spezifischen Chlor(359,9 nm) und Brom-(327,7 nm)Nachweis wird in dieser Arbeit für den spezifischen Jod-Nachweis bei 409,9 nm benützt. Es wird gezeigt, daß man mit einem solchen Detektor in günstigen Fällen das Auflösungsvermögen eines GC verbessern kann. Nach vorangegangener Eichung sind Aussagen darüber möglich, wieviel Jod in den einzelnen GC-Fraktionen enthalten ist. Die Nachweisgrenzen des Verfahrens liegen zwischen 0,01–1,4 μg Jod.

Flammenspektrophotometrischer Schnelltest zum Nachweis von organischen Chlorverbindungen, insbesondere von chlorhaltigen Insecticiden

A simple, quick, sensitive and specific flamephotometric method for the estimation of chlorinated pesticides as indium chloride is described. As an example the analysis of pesticides in butter is demonstrated.ZusammenfassungEs wird eine einfache, schnelle, empfindliche und spezifische Methode zum flammenphotometrischen Nachweis organischer Chlorverbindungen als Indiumchlorid, insbesondere von chlorhaltigen Insecticiden, angegeben. Eine Anwendungsmöglichkeit dieser Methode wird beim Insecticidnachweis in Butter ausgeführt.

Improvement of detection limits of flame-spectrophotometric determination of chlorinated organic pesticide residues

It is shown that the detection limits of flame-photometric methods of analysis for the quantitative determination of chlorinated organic pesticide residues in food can be improved with a special burner, by enlarging the indium surface area that reacts with the chlorine.By using a spectrophotometer the detection limits were improved from 0·23 to 0·021 µg of lindane, and with a filter photometer from 0·086 to 0·022 µg of lindane.

Application of a micro carbon rod atomizer as Br-spezific gas-chromatographic detector

ZusammenfassungEine Mikro-Graphit-Küvette wird für spezifische quantitative Brombestimmungen nach der Indium-Methode bei 372,7 nm benützt und in Verbindung mit einem Gas-Chromatographen als Br-spezifischer Detektor eingesetzt. Die Leistungsfähigkeit dieses Detektors wird an 2 Beispielen (Äthylbromid, Dibromäthan) mit Hilfe von Eichkurven, Bestimmung von Nachweisgrenzen u. ä. demonstriert. Die Nachweisgrenzen liegen bei 5 bzw. 36 ng Brom für die 2 genannten Substanzen. Die Reproduzierbarkeit der Messungen liegt bei 4,3%. Ein Beispiel für die Registrierung eines Gemisches verschiedener Substanzen, gemessen mit dem GC + Flammen-Banden-emissions-Detektor (FBD) und zum Vergleich mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD), wird dargestellt.SummaryA micro carbon rod atomizer has been employed for specific and quantitative bromine determinations. This Br-specific gas-chromatographic detector works by help of InBr-bands and measurement at 372.7 nm. The performance of this flame band emission detector (FBD) is demonstrated by calibration curves and the detection limits of 2 examples (ethyl bromide, ethylene dibromide), the latter being 5 and 36 ng of bromine, respectively. The reproducibility has been found to be 4.3%. An example of this detector in comparison with a thermoconductivity detector (TCD) is presented.

Flame-photometric determination of bromine in urine

A flame-spectrophotometric method is given for the determination of bromide and other bromine-containing compounds in human urine, involving the application of the indium bromide flame technique. This method can be used, for example, to analyse excretions of bromine-containing narcotics, sleeping pills and other bromine-containing compounds, such as halothane, in a simple, quick and specific manner.

Determination of iodine in urine by flame spectrometry

SummaryFlame spectrometry allows the fast, specific and simple determination of drugs containing iodine as exemplified with Urografin®. 1 μl samples are needed. The detection limit is about 0.012 μg J. It can be decreased further by preconcentration of the samples. Precision and accuracy are sufficient.