Raul Pires

Verteilungschromatographie organischer Säuren

ZusammenfassungFür die Trennung und quantitative Bestimmung von 14 organischen Säuren wird eine verteilungschromatographische Methode beschrieben. Als Trägersubstanz dient besonders gereinigtes Kieselgel mit verdünnter Schwefelsäure als Stationärer Phase. Die Lösungsmittelgemische n-Butanol/Benzol und n-Butanol/Chloroform finden als mobile Phase Verwendung. Die Fraktionen werden mit einem Fraktionssammler aufgefangen und mit 0,01 n-NaOH titriert. Das Verfahren erlaubt eine spezifische Bestimmung von Säuren, die bisher wenig Beachtung fanden, Milchsäure und Bernsteinsäure werden einwandfrei getrennt.

Bestimmung von organischen Säuren in Wein durch Verteilungschromatographie

SummaryIn a large number of different wine samples the quantities of tartaric-, malic-, lactic-, citric-, succinic-,α-methyl-malic-, acetic- and 2-methyl-2,3-dihydroxy-butyric acid were determined and identified by partition and paper chromatography. Investigations on two additional fractions — mainly semi-esters and pyruvic acid —, were also carried out.ZusammenfassungIn einer größeren Zahl verschiedener Weine konnten die Mengenverhältnisse von Weinsäure, Äpfelsäure, Milchsäure, Citronensäure, Bernsteinsäure,α-Methyläpfelsäure, Essigsäure und Anglicerinsäure ermittelt werden. Die Identifizierung der Verbindungen erfolgte aus der Reihenfolge der Fraktionen bei der Verteilungschromatographie an Kieselgel und durch Papierchromatographie. Von zwei weiteren Fraktionen — vorwiegend Halbester und Brenztraubensäure — liegen orientierende Untersuchungen vor. über die Synthese von Ànglicerinsäure und ihre Bestimmung wird noch gesondert berichtet.

Enzymatische Bestimmung von Bernsteinsäure in Wein

SummaryThe determination of succinic acid in white wine — using succinat-dehydrogenase fromAscaris scum and potassium hexacyanoferrat (III) — was carried out without preparation of the wine, excepted a dilution of the sample. The results of this enzymatic method agreed very well with the contents of succinic acid, formerly found by a fractionation method on silica gel.ZusammenfassungIn Weißweinen kann ohne besondere Vorbereitung die Bernsteinsäure mit Succinatdehydrogenase als Katalysator und Kaliumhexacyanoferrat(III) als Elektronenacceptor enzymatisch bestimmti werden. Die Dehydrogenase gewinnt man aus den Muskelsträngen vonAscaris suum, sie ist in gefrorenem Zustand recht gut beständig. Die auf enzymatischem Wege gefundenen Gehalte an Bernsteinsäure in deutschen Weißweinen stimmen mit den Ergebnissen aus einer Säulenchromatographie an Kieselgel gut überein.

Zur Bestimmung von Dihydroxycarbonsäuren

SummaryThe determination of 2-methyl-2,3-dihydroxy-butyric- and tartaric acid by oxidation with periodate and the following enzymatic determination of pyruvate resp. glyoxylate are described.ZusammenfassungGleichzeitige Bestimmung von 2-Methyl-2,3-Dihydroxybuttersäure und Weinsäure durch Oxydation mit Perjodat und nachfolgende enzymatische Bestimmung von Pyruvat bzw. Glyoxylat.