Surendra Nath Sinha

Metal chelates of rare earths: I. Composition, stability, and analytical applications of Alizarin Red S chelates of scandium and yttrium

Abstract The formation of pink colored chelates between scandium and Alizarin Red S (λ max 500 mμ) and yttrium and Alizarin Red S (λ max 510 mμ) at pH 4.0 have been reported. Absorbance measurements indicate the composition of the chelates to be 1:2 (metal:chelating agent). Adherence to Beers law is observed over a wide range of metal concentration; the color intensities are also stable within a wide range of pH. The values of log K ( K = stability constant) have been calculated by two different methods and are (1) 9.0 and 9.4 for the scandium chelate, and (2) 9.6 and 9.5 for the yttrium chelate (pH = 4.0; temperature = 25 °C). The effect of pH, temperature, time, and diverse ions on the reactions have been studied, and suggestions have been made on the possible use of Alizarin Red S in the determination of scandium and yttrium.

Microdetermination of scandium, yttrium and lanthanum: Use of Chrome Azurol S as a chromogenic reagent

SummaryOptimum conditions for the spectrophotometric determination of scandium, yttrium and lanthanum using Chrome Azurol S as a chromogenic reagent are described. The studies include the determination of the range for adherence toBeers law, pH range of stability of the chelates, sensitivity and the influence of foreign ions.ZusammenfassungEine Arbeitsweise für die spektrophotometrische Bestimmung von So, Y und La mit Chromazurol S als Farbreagens wurde angegeben. Die Gültigkeit des Beerschen Gesetzes, die Stabilität der Chelate in Abhängigkeit vom Ph, die Empfindlichkeit der Reaktion und der Einfluß von Fremdionen wurden untersucht.

Sodium alizarin-3-sulphonate as a chromophoric reagent: Part III Colorimetric determination of thorium(IV) and molybdenum(VI)

SummaryA method has been recommended for the determination of thorium and molybdenum when present in micro-quantities, based on the formation of a red coloured water soluble chelate (λmax=520 nm for thorium and λmax=470 nm for molybdenum) of the composition M∶Re=1∶2, with sodium-alizarin-3-sulphonate. A large number of ions, however, interfere and should be removed before measurements are made. The solution of thorium chloride or ammonium molybdate may then be treated with a freshly prepared solution of Alizarin Red S. The pH should be kept within the range 3.2 to 8.0 for thorium, 3.5 to 5.6 (preferably at 5.0) for molybdenum and the colour intensity may be measured with a photoelectric colorimeter or with a spectrophotometer. Temperature has no influence on the colour intensity. Determinations are possible between 0.23 and 16.70 ppm of thorium and 0.19 to 6.9 ppm of molybdenum.ZusammenfassungZur Bestimmung von Mikromengen Thorium und Molybdän wird ein Verfahren vorgeschlagen, das auf der Bildung einer rotgefärbten, wasserlöslichen Komplexverbindung mit Natriumalizarin-3-sulfonat beruht. Die Zusammensetzung des Komplexes beträgt in beiden Fällen Me∶Reagens=1∶2. Die Absorptionsmaxima liegen bei 520 nm (Th) bzw. bei 470 nm (Mo). Viele Fremdionen verursachen Störungen und müssen vor der Messung entfernt werden. Die Lösung von Thoriumchlorid bzw. Ammoniummolybdat werden mit frisch bereiteter Alizarinrot S-Lösung behandelt; der pH-Wert soll im Bereich 3,2–8,0 für Thorium bzw. 3,5–5,6 (am besten 5,0) für Molybdän liegen. Die Farbintensität wird mit einem photoelektrischen Colorimeter oder einem Spektrophotometer gemessen; sie wird von der Temperatur nicht beeinflußt. Die Bestimmung läßt sich im Bereich 0,23–16,70 ppm Thorium bzw. 0,19–6,9 ppm Molybdän durchführen.

Sodium alizarin-3-sulphonate as a chromophoric reagent

SummaryA method for the colorimetric determination of hexavalent tungsten with Alizarin Red S has been described. The composition of the coloured chelate is MKe2 and the wave length of maximum absorption is 470 nm. The colour reaction is almost instantaneous. The coloured complex conforms to Beers Law over tungsten concentration of 0.37 to 13.3 ppm. The suitable pH for the measurement is 3.5 to 5.8 and temperature has no effect on the intensity of the colour. The sensitivity is 0.037 μg/cm2 (Sandell) and 0.37 μg/cm2 (practical) based on an absorption of 0.01 unit. The interference of added foreign ions has also been investigated and most of the common ions are found to interfere and should, therefore, be removed before determination of tungsten is made.ZusammenfassungEs wird eine Methode zur colorimetrischen Bestimmung von Wolfram(VI) mit Alizarinrot S beschrieben. Die Zusammensetzung des Farbkomplexes ist MeAliz2, das Absorptionsmaximum liegt bei 470 nm. Die Farbreaktion verläuft fast augenblicklich und gehorcht dem Beerschen Gesetz im Bereich von 0,37–13,3 ppm Wolfram. Der günstigste pH-Bereich liegt zwischen 3,5 und 5,8. Die Temperatur ist ohne Einfluß auf die Farbintensität. Die Empfindlichkeit beträgt 0,037 μg/cm2 (Sandell) bzw. praktisch 0,37 μg/cm2 (Absorption 0,01 Einheiten). Da die meisten Fremdionen stören, müssen sie vor der Bestimmung abgetrennt werden.