U. Fritsche

Anwendung von Austauschreaktionen zur Vervielfachung von Sulfid und Sulfat

ZusammenfassungÜber die Vervielfachung von Milligrammengen Sulfid (Austauschreaktion mit Silberjodid) und von Mikrogrammengen Sulfat (Austauschreaktion mit Bariumjodat in acetonitrilhaltigem Medium) wurde berichtet. Das freigesetzte Jodid bzw. Jodat wird nach üblichen Methoden jodometrisch bestimmt. Ein großer Überschuß an Sulfit und annähernd äquimolare Mengen an Thiosulfat stören die Sulfidbestimmung nicht.SummaryA report is given of the multiplication of milligram quantities of sulfide (exchange reaction with silver iodide) and of microgram amounts of sulfate (exchange reaction with barium iodate in a medium containing acetonitrile). The liberated iodide or iodate is determined iodometrically according to the usual procedures. A large excess of sulfite and approximately equimolar amounts of thiosulfate do not interfere with the sulfide determination.

Einige neue Möglichkeiten zur Durchführung zyklischer Vervielfachungen

ZusammenfassungEinige neue Möglichkeiten für Kreisprozesse wurden beschrieben, mit denen eine Vergrößerung kleiner Stoffmengen erreicht wird. Ionenaustauscher wurden zur Multiplikation und auch zur Potenzierung von Natrium- und Wasserstoffionen verwendet. Die Vervielfachung von ÄDTA beruht auf Komplexbildung und Filtration. Dem Vervielfachungsverfahren für Dithizon und Silber liegt außer Komplexbildung Flüssig-flüssig-Extraktion zugrunde. Das Prinzip der wechselweisen Zugabe einander äquivalenter Mengen zweier Reagenzien wird an den Beispielen der Vervielfachung von Silber und von Ammonium geschildert.SummarySeveral new possibilities for cyclic processes are described with which there may be accomplished an enlargement of small amounts of materials. Ion exchangers were employed for the multiplication and also for the raising to higher powers of sodium- and hydrogen ions. The multiplication of EDTA is based on the formation of complexes and filtration. In addition to complex formation, liquid-liquid-extraction serves as the basis of the multiplication procedure for dithizone and silver. The principle of the alternate addition of equivalent amounts of two reagents is illustrated in the examples of the multiplication of silver and ammonium.

Prinzipien der Vervielfachung in der analytischen Chemie

ZusammenfassungDie den Vervielfachungsmethoden der analytischen Chemie zu Grunde liegenden Prinzipien werden erörtert. Zunächst wird der Begriff Vervielfachung abgegrenzt und eine Definition dafür vorgeschlagen. Zwischen zyklischen und nichtzyklischen Verfahren wird unterschieden, bei ersteren wiederum zwischen Multiplikationen und Potenzierungen. Beispiele für die verschiedenen Vervielfachungsprinzipien sind angeführt.SummaryThe principles underlying the amplification methods of analytical chemistry are noted. Firstly the concept “amplification” is delimited and a definition of it is proposed. The differences between cyclic and noncyclic methods are pointed out; for the former a differentiation is emphasized, also the difference between “multiplication methods” and potentiometric procedures (“raising to power methods”). Examples are given of the various amplification principles.

Bleijodat als Reagens zur Vervielfachung von ÄDTA

ZusammenfassungÄDTA reagiert mit überschüssigem Bleijodat quantitativ zu Blei — ÄDTA, wobei eine äquivalente Menge Jodat freigesetzt wird. Nach Filtration, Ansäuern und Zugabe von Kaliumjodid erhält man die zwölffache Menge Jod, die mit Natriumthiosulfat titriert wird. Bi3+, Fe3+, In3+, Th4+, Hg2+, Cu2+, Ni2+, Pb2+, Zn2+, Cd2+, Co2+, Al3+ werden indirekt bestimmt, indem man einen bekannten Überschuß ÄDTA und eine ausreichende Menge Bleijodat zufügt. Der nicht zur Komplexierung des zu bestimmenden Kations verbrauchte Anteil an ÄDTA setzt eine ihm äquivalente Jodatmenge in Freiheit, die jodometrisch bestimmt wird. Der Einfluß einiger Anionen wird untersucht.SummaryEDTA reacts with excess lead iodate quantitatively yielding lead-EDTA, whereby an equivalent quantity of iodate is set free. After filtration, acidification and addition of potassium iodide, there results the twelve-time amount of iodine, which is titrated with sodium thiosulfate. Bi, Fe, In, Th, Hg, Cu, Ni, Pb, Zn, Cd, Co, Al, are determined indirectly, in that a known excess of EDTA and a sufficient quantity of lead iodate are added. The portion of EDTA that is not consumed in the complexing of the cation to be determined sets free an equivalent amount of iodate, which can be determined iodometrically. The influence of a number of anions was investigated.

Silberjodid als Reagens bei der Vervielfachung von Jodid

ZusammenfassungDie seit langem bekannte cyklisch wiederholbare Vervielfachung von Jodid wird dadurch variiert, daß man nach der Oxydation zu Jodat statt Kaliumjodid Silberjodid zusetzt; vom Jodidüberschuß kann dann durch Filtration bequem abgetrennt werden. Beispiele für Jodidbestimmungen mit Vervielfachungsfaktoren 36 und 216 werden diskutiert.SummaryThe long familiar cyclicly repeated multiplication of iodide was varied in that, after the oxidation to iodate, silver iodide was added in place of potassium iodide; the excess iodide can readily be removed by filtration. Examples of iodide determinations with multiplication factors 36 and 216 are discussed.

Anwendung des Schutzschichtprinzips zum Nachweis von Sulfat

ZusammenfassungEin auf dem Schutzschichteffekt beruhender Sulfatnachweis wurde beschrieben. Die Probelösung wird auf mit Bariumchromat imprägniertes Papier getüpfelt; dieses wird anschließend in Ascorbinsäurelösung gebadet. Bariumsulfat wird gebildet und schützt das Bariumchromat gegen den Angriff der Ascorbinsäure. Das zurückgebliebene Bariumchromat wird in intensiver gefärbtes Silberchromat umgewandelt. Erfassungsgrenze: 5 ng Sulfat. Sulfit, Thiosulfat und Sulfid stören.SummaryA description is given of the detection of sulfate based on the protective layer effect. The test solution is spotted on a paper impregnated with barium chromate; the latter is then bathed in a solution of ascorbic acid. Barium sulfate is formed and protects the barium chromate against attack by ascorbic acid. The residual barium chromate is converted into the intensively colored silver chromate. The detection limit: 5 ng sulfate. Sulfite, thiosulfate and sulfide interfere.