Wang Xinquan

磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴桃中多农药残留

建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料—— N -丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe 3 O 4 -PSA）和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%，相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。

Determination of vitamin C in fruits and vegetables by ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速与高分辨的分析优势，通过系统地考察样品制备、仪器分析中影响维生素C响应灵敏度和稳定性的各主要因素，建立了果蔬中维生素C的定量分析方法。果蔬样品在干冰保护下高速匀浆获得均匀的匀浆液，用0.1%（v/v）甲酸溶液提取后，采用Waters Acquity-UPLC T3色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）分析，柱温为30℃，进样量为5 μL，流动相为0.05%（v/v）甲酸-甲醇溶液（8：2，v/v），流速为0.25 mL/min。提取的定量离子为[M-H] - （ m/z 175.0238），定性离子为[M-C 3 H 4 O 3 ] - （ m/z 87.0077），质量允许误差为5×10 -6 （5 ppm）。结果表明：维生素C在0.02~5.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性，线性相关系数（ R 2 ）为0.9992；检出限及定量限分别为0.008 mg/L（ S/N =3）和0.02 mg/L（ S/N =10）；在不同添加水平下，维生素C的平均回收率为89.3%~113%，相对标准偏差小于5.40%。在优化的条件下，对32批次的国产和新西兰猕猴桃样品进行检测，国产猕猴桃中维生素C的含量范围为498~1625 mg/kg，新西兰进口猕猴桃中维生素C的含量范围为247~449 mg/kg。该方法操作简便，重复性良好，可用于果蔬中维生素C含量的准确测定。