Yukio Ono

Determination of polybutene in prepared lubricating oils used as viscosity index improver by infrared spectroscopy

赤外吸収スペクトル法により粘度指数向上用配合潤滑油に添加されたポリブテンの定量を検討した.標準試料の重合度が試料中のポリマーと異なる場合には,標準試料をそのまま使用できないので,新たに添加ポリマーの重合度に応じた分析法を確立した.すなわち,添加ポリマーおよび基油が既知の場合には,基油を補償用として用い,ポリブテンの1230cm-1吸収帯をkey bandとして,この吸光度から定量した.また,未知の場合,添加ポリマーが高重合度のときには,混合溶媒によるポリマーの選択的沈殿法により,低重合度のものには,シリカゲルクロマトグラフ法と沈殿法を併用することにより,それぞれ添加ポリマーを分離し,これらを用いて既知試料の場合と同様に赤外吸収スペクトル法で定量することができた。

Study of Analytical Application of Infrared Intensity - The Intensity Independent of Instruments

赤外吸収スぺクトル法による定量は通常標準物質を用い,頂点強度法により行なわれているが,この測定法は標準物質が得られない時には適用できず,頂点強度は器差が大きいため,文献値の借用はできないといわれている。そこで器差の少ない強度測定法を検討するために,Ramsay法による絶対強度と分子吸光係数比をとり上げ,各種多数の装置を用いて測定した。その結果,共に満足すべき結果が得られたが,絶対強度の場合には,半値幅の測定の誤差が大きく,装置間の変動係数は5%程度であった。これは装置などを改良することにより更に改善されると考えられる。分子吸光係数比に関しては,3%程度の変動係数で一致し,十分文献値を利用できることがわかった。両方法ともに岩塩プリズム使用の分光光度計では装置の両端,すなわち,約3600cm-1以上と約750cm-1以下ではバラツキが大きくなり,注意する必要があった。