Zhong Kejun

Determination of volatile components in cut tobacco with gas chromatography-mass spectrometry and chemometric resolution

Chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was used to analyze the volatile components of cut tobacco samples with the help of heuristic evolving latent projections (HELP). After extracting with simultaneous distillation and extraction method, the volatile components in cut tobacco were detected by GC-MS. Then the obtained original two-dimensional data were resolved into pure mass spectra and chromatograms. The qualitative analysis was performed by similarity searches in the national institute of standards and technology (NIST) mass database with the obtained pure mass spectrum of each component and the quantitative results were obtained by calculating the volume of total two-way response. The accuracy of qualitative and quantitative results were greatly improved by using the two-dimensional comprehensive information of chromatograms and mass spectra. 107 of 141 separated constituents in the total ion chromatogram of the volatile components were identified and quantified, accounting for about 88.01% of the total content. The result proves that the developed method is powerful for the analysis of complex cut tobacco samples.

Comparison of simultaneous distillation extraction and solid-phase micro-extraction for determination of volatile constituents in tobacco flavor

The volatile and semi-volatile components in tobacco flavor additives were extracted by both simultaneous distillation extraction and solid-phase micro-extraction. Extraction conditions for solid-phase micro-extraction were optimized with information theory. Then, detection were accomplished by gas chromatography-mass spectrometry. Characteristic of each method was compared. Qualitative analysis and quantitative analysis of 6# tobacco flavor sample were accomplished through both simultaneous distillation extraction and solid-phase micro-extraction. The experimental results show that solid-phase micro-extraction method is the first choice for qualitative analysis and simultaneous distillation extraction is another good selection for quantitative analysis. By means of simultaneous distillation extraction, 20 components are identified, accounting for 92.77% of the total peak areas. Through solidphase micro-extraction, there are 17 components identified accounting for 91.49% of the total peak areas. The main aromatic components in 6# tobacco flavor sample are propanoic acid, 2-hydroxy-, ethyl ester, menthol and menthyl acetate. The presented method has been successfully used for quality control of tobacco flavor.

Filtration and Retention Characteristics of Smoke Components in Filters

SUMMARY The filtration and retention characteristics of nicotine, phenol, benzo[a]pyrene (B[a]P), 4-(methylnitrosamino)-1- (3-pyridyl)-1-butanone (NNK), crotonaldehyde, hydrogen cyanide (HCN) and ammonia in conventional cellulose acetate fiber filters were investigated. By quantitatively analyzing their contents released in mainstream smoke and retained in filters, their filtration efficiencies, taken as the ratio of filter retention content to total yield, were determined under both International Organization for Standardization (ISO) and Health Canadian Intense (HCI) smoking regimes. Using a precision laser cutter, the filters were either cut transversely into 5-7 segments for longitudinal distribution pattern study, or cut transversely into 3 segments firstly and then each segment was cut concentrically into 3 concentric segments for spatial distribution pattern study. Contents of the named smoke components retained in these filter segments were quantitatively analyzed. The data were calibrated and then processed with interpolation analysis and polynomial fitting. The longitudinal distribution patterns for all components mentioned above, as well as spatial distribution patterns for nicotine, phenol, HCN, ammonia and crotonaldehyde, were obtained. The filtration efficiencies of different smoke components varied between 24% and 15% for HCN, 87% and 92% for phenol under ISO and HCI smoking regimes respectively. The filtration efficiencies of all the studied components under HCI smoking were lower than under ISO smoking to different extents except phenol which showed the opposite trend. Different mainstream smoke components have their own retention behavior and distribution characteristics which are determined by the physical and chemical properties of the component and its interaction with cellulose acetate fiber and the glycerol triacetate within the filter. The diversity of retention distribution patterns of different components shows the high complexity of cigarette smoke filtration in filters. [Beitr. Tabakforsch Int. 26 (2014) 121-131] ZUSAMMENFASSUNG Es wurden die Filtrations- und Retentionseigenschaften von Nikotin, Phenol, Benzo[a]pyren (B[a]P), 4-(Methylnitrosamino)- 1-(3-pyridyl)-1-butanon (NNK), Crotonaldehyd, Cyanwasserstoff (HCN) und Ammoniak in konventionellen Celluloseacetat-Faserfiltern untersucht. Mittels der quantitativen Analyse der im Hauptstromrauch freigesetzten und in Filtern aufgefangenen Mengen wurde ihre Filtrationseffizienz, bestimmt anhand des Verhältnisses der Filterrückhaltemenge zur Summe aus Filterrückhaltemenge und Ausbeute im Hauptstromrauch, nach den Rauchprotokollen der International Organization for Standardization (ISO) und Health Canada Intense (HCI) ermittelt. Mit einem Präzisionslaserschneider wurden die Filter entweder zur Untersuchung der longitudinalen Verteilungsmuster quer in 5-7 Segmente oder zur Untersuchung der räumlichen Verteilungsmuster zunächst quer in 3 Segmente und dann je Segment in 3 konzentrische Segmente geschnitten. Die Auffangmengen der genannten Rauchbestandteile in diesen Filtersegmenten wurden quantitativ ausgewertet. Die Daten wurden kalibriert und anschließend mittels Interpolationsanalyse und Polynomanpassung verarbeitet. Für alle oben genannten Bestandteile wurden die longitudinalen Verteilungsmuster ermittelt. Für Nikotin, Phenol, HCN, Ammoniak und Crotonaldehyd wurden zudem die räumlichen Verteilungsmuster ermittelt. Die Filtrationseffizienz unterschiedlicher Rauchbestandteile variierte jeweils nach den ISO- und HCI-Rauchprotokollen und lag zwischen 24% und 15% für HCN sowie zwischen 87% und 92% für Phenol. Die Filtrationseffizienz aller nach dem HCIProtokoll untersuchten Bestandteile war in unterschiedlichem Maße niedriger als nach dem ISO-Protokoll, mit Ausnahme von Phenol, das einen umgekehrten Trend zeigte. Verschiedene Hauptstromrauchbestandteile haben ihr eigenes Retentionsverhalten und ihre eigenen Verteilungseigenschaften, die sich aus den physikalischen und chemischen Eigenschaften des Bestandteils und seiner Interaktion mit den Celluloseacetatfasern und dem Triacetin im Filter ergeben. Die Vielfalt der Verteilungsmuster bei der Rückhaltung unterschiedlicher Bestandteile zeigt die hohe Komplexität der Filtration von Zigarettenrauch in Filtern. [Beitr. Tabakforsch Int. 26 (2014) 121-131] RESUME La présente analyse porte sur les caractéristiques de rétention et de filtration de la nicotine, du phénol, du benzo[a]pyrène (B[a]P), de la nitrosamine NNK (4- (méthylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanone), du crotonaldéhyde, de l’acide cyanhydrique (HCN) et de l’ammoniaque dans les filtres conventionnels en fibres d’acétate de cellulose. Par le truchement d’une analyse quantitative des contenus libérés dans la fumée principale et des contenus retenus dans les filtres, les performances de filtration, exprimées par le rapport entre le contenu de rétention du filtre et l’addition du contenu de rétention du filtre et du rendement de fumée principale, furent examinées selon les paramètres de fumage de l’Organisation internationale de Normalisation (ISO) et du Health Canadian Intense (HCI). A l’aide d’un découpeur au laser de précision, les filtres furent soit découpés transversalement en 5 à 7 segments en vue d’un examen du schéma de répartition longitudinale, soit découpés transversalement en trois segments qui furent ensuite chacun découpés de façon concentrique en trois sections en vue d’un examen du schéma de répartition spatiale. La composition des constituants de fumée susnommés retenus dans ces segments de filtres fut soumise à une analyse quantitative. Les données furent calibrées et ensuite traitées par interpolation et ajustement polynomial. Les schémas de répartition longitudinale pour l’ensemble des composants susmentionnés ainsi que les schémas de répartition spatiale pour la nicotine, le phénol, l’acide cyanhydrique, l’ammoniaque et le crotonaldéhyde purent être obtenus. Les performances de filtration des divers constituants de fumée varièrent respectivement de 24% à 15% pour l’acide cyanhydrique et de 87% à 92% pour le phénol selon les paramètres de fumage de l’ISO et du HCI. Les performances de filtration de tous les constituants relevées suivant les paramètres du HCI furent, à des degrés divers, inférieures aux performances relevées suivant les paramètres de l’ISO, à l’exception du phénol qui suivit une tendance opposée. Différents constituants de fumée principale présentent leur propre comportement de rétention et leurs propres caractéristiques de répartition, qui sont déterminés par les propriétés chimiques et physiques du constituant et son interaction avec la fibre d’acétate de cellulose et le triacétate de glycéryle contenus dans le filtre. La diversité des schémas de répartition et de rétention des différents constituants atteste de la grande complexité du processus de filtration de la fumée de cigarette dans les filtres. [Beitr. Tabakforsch Int. 26 (2014) 121-131]

Effect of Pore Structure of Cigarette Paper on the Yield of Carbon Monoxide in Mainstream Smoke During Cigarette Burning

SUMMARY Two cigarette papers with the same basis weight and permeability but different pore structures were prepared. The effect of the pore structure after pyrolysis on CO yield in mainstream smoke was investigated by heating the papers to 250 °C. Diffusivity, permeability, pore size distribution, and pore volume of the cigarette papers before and after heating were also measured. The pore structures of the completely pyrolyzed cigarette paper in the burning cone and the incompletely pyrolyzed area near the char line were elucidated. CO yield in mainstream and sidestream smoke and the temperature distribution of the burning cone were evaluated. Diffusivity and permeability of the cigarette papers after heating were significantly higher than of the control sample after heating. The volume of pores in the cigarette paper with a size of 0.1-8.0 μm was increased, which decreased CO content in mainstream smoke. An increase in the amount of micropores facilitates CO diffusion from mainstream to sidestream smoke. ZUSAMMENFASSUNG Es wurden zwei Zigarettenpapiere mit gleichem Basisgewicht und Durchlässigkeit, aber unterschiedlicher Porenstruktur vorbereitet. Die Auswirkungen der Porenstruktur auf die CO-Ausbeute im Hauptstromrauch nach Pyrolyse wurden durch Erhitzung der Papiere auf 250 °C untersucht. Diffusionsvermögen, Durchlässigkeit, Porengrößenverteilung und Porenvolumen der Zigarettenpapiere vor und nach der Erhitzung wurden ebenfalls bestimmt. Dabei wurde die Porenstruktur des vollständig pyrolysierten Zigarettenpapiers im Brennkegel und des unvollständig pyrolysierten Bereichs in der Nähe der Verkohlungslinie betrachtet. Die CO-Ausbeute im Haupt- und Nebenstromrauch und die Temperaturverteilung des Brennkegels wurden untersucht. Das Diffusionsvermögen und die Durchlässigkeit der Zigarettenpapiere nach der Erhitzung waren signifikant höher als bei der Kontrollprobe nach der Erhitzung. Das Volumen der Poren im Zigarettenpapier mit einer Größe von 0,1-8,0 μm war vergrößert, wodurch der CO-Gehalt im Hauptstromrauch reduziert wurde. Eine höhere Anzahl von Mikroporen fördert die CO-Diffusion vom Haupt- in den Nebenstromrauch. RESUME Deux papiers à cigarettes furent préparés, qui présentaient la même masse surfacique et la même perméabilité mais se distinguaient par la structures de leurs pores. L’incidence de la structure des pores, après pyrolyse, sur le rendement de CO au niveau de la fumée principale fut analysée en soumettant ces papiers à des températures de 250 °C. La diffusivité, la perméabilité, la distribution de la taille des pores et le volume des pores de ces papiers à cigarettes furent également mesurés avant et après chauffage. Les structures des pores du papier à cigarettes totalement pyrolysé dans le cône de combustion et la zone partiellement pyrolysée à proximité de la ligne de carbonisation furent dégagées. Le rendement en CO de la fumée principale et de la fumée latérale ainsi que la distribution des températures du cône de combustion furent évalués. La diffusivité et la perméabilité des papiers à cigarettes observées après chauffage furent nettement plus élevées que celles de l’échantillon de référence après chauffage. Le volume des pores du papier à cigarettes d’une épaisseur de 0,1-8,0 μm se trouva accrue, ce qui diminua la teneur en CO de la fumée principale. Une augmentation du nombre de micropores facilite la diffusion du CO de la fumée principale vers la fumée latérale.