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O maravilhoso mundo da microscopia eletroquímica de varredura: como desvendar os segredos da interface entre líquido e sólido?
A microscopia eletroquímica de varredura (SECM) é uma técnica inovadora usada dentro da ampla categoria de microscopia de sonda de varredura (SPM) que pode medir o comportamento eletroquímico local de interfaces líquido-sólido, líquido-gás e líquido-líquido. Essa tecnologia foi proposta e simbolizada pela primeira vez por Allen J. Bard, um eletroquímico da Universidade do Texas, em 1989. À medida que a base teórica amadurece, o SECM tem sido amplamente utilizado em química, biologia e ciência dos materiais. Ao medir a corrente em uma posição precisa na ponta do ultramicroeletrodo (UME), sinais eletroquímicos espacialmente resolvidos podem ser obtidos. A interpretação desses sinais é baseada no conceito de correntes limitadas por difusão, que por sua vez produzem uma imagem da reatividade interfacial e da cinética química.
A tecnologia SECM pode explorar fenômenos interfaciais e encontrou aplicações significativas na ciência dos materiais, como microestruturação e padronização de superfícies.
História
O surgimento dos ultramicroeletrodos (UMEs) foi um ponto de virada importante no desenvolvimento de técnicas eletroanalíticas sensíveis, como o SECM. Em 1986, Engstrom conduziu o primeiro experimento semelhante ao SECM e observou o padrão de reação e intermediários de curta duração. Os experimentos de Alan J. Bader também apontaram que a corrente medida em grandes distâncias não era consistente com o tunelamento de elétrons, mas era causada pela corrente Faradaica. Isso motivou mais pesquisas em microscopia eletroquímica. Budd propôs a base teórica do SECM em 1989 e introduziu uma variedade de modos de feedback.
Como funciona
O princípio básico do SECM é modular o potencial em uma solução contendo um par redox por meio de uma ponta UME. Por exemplo, em um sistema que transportaFe2+/Fe3+, quando um potencial suficientemente negativo é aplicado, Fe3+ será reduzido para Fe2+ na ponta do UME , resultando em corrente limite de difusão. Essa tecnologia tem dois modos principais de operação: modo de feedback e modo de geração de coleta.
Modo de feedback
No modo de feedback, quando a ponta do UME está próxima do substrato condutor, os produtos reduzidos gerados na ponta serão oxidados na superfície condutora, resultando em um aumento na corrente da ponta, formando um feedback positivo. Se o alvo for uma superfície isolante, a corrente será reduzida devido à incapacidade de regenerar óxidos, formando um ciclo de feedback negativo.
Modo Coletar-Gerar
No modo de coleta-geração, a ponta do UME é mantida em um potencial suficiente para reação química, enquanto o substrato está em um potencial apropriado para coletar ou reagir com os produtos gerados pela ponta. Este padrão fornece informações sobre a dinâmica do processo de transferência de elétrons no sistema.
Aplicações
O SECM tem sido usado para sondar a reatividade da superfície de materiais em estado sólido, estudar a cinética de dissolução de cristais iônicos em ambientes aquosos, rastrear materiais eletrocatalíticos, analisar a atividade de enzimas e investigar o transporte dinâmico de membranas sintéticas/naturais.
Os recursos de microfabricação e design planar do SECM permitiram avanços na aplicação de reações de superfície, especialmente nos processos de deposição de metal e padronização de superfície.
Perspectivas futuras
Com o avanço da tecnologia, o escopo de aplicação do SECM continua a se expandir e sua sensibilidade continua a melhorar. Sondas menores e maior resolução espacial significam que os cientistas podem observar fenômenos que antes estavam fora de alcance. Por trás dessas tecnologias, não podemos deixar de nos perguntar: No processo de exploração do mundo microscópico, o SECM pode nos ajudar a resolver mistérios científicos mais profundos?
