A. Pietrogrande

Mikroanalytische Bestimmung von Chlor (Brom) und Schwefel nach Schöniger in verminderten Einwaagen

ZusammenfassungDie Bestimmung von Chlor (Brom) und Schwefel in einer Einwaage von 1,5 bis 2 mg nachSchöniger bei Anwendung eines modifizierten Kolbens wird beschrieben. Die Ergebnisse liegen innerhalb der gewöhnlichen Toleranzgrenzen.SummaryA description is given of the determination of chlorine (bromine) and sulfur afterSchöniger in a sample weighing 1,5–2 mg using a modified flask. The results lie within the ordinary tolerance limits.

Störende Wirkung des Phosphors bei der Mikrobestimmung organisch-gebundenen Schwefels nach Fritz-Yamamura

ZusammenfassungDie störende Wirkung des Fluors bei der Sulfattitration nach Fritz und Yamamura wurde eingehend untersucht. Die Höhe des Blindwertes hängt offenbar von der Menge Flußsäure ab, die bei der Verbrennung im geschlossenen Kolben entsteht, ohne dieser jedoch proportional zu sein.SummaryThe interfering effect of fluorine in the sulfate titration according to Fritz and Yamamura was investigated in detail. The size of the blank value is clearly dependent on the amount of hydrogen fluoride formed by combustion in the closed flask, though it is not proportional to it.

Optimization of the automatic microtitration of chlorides, bromides and iodides

SummaryThe most favourable conditions for performing the potentiometric micro-scale determination of chlorides, bromides and iodides by their automatic titration with silver nitrate have been investigated. For this purpose, an automatic device has been considered which is able to perform the titrant addition, either for preselected time intervals, or by adjusting them automatically so that the change of potential with time reaches a preselected value.The results obtained indicate that rapid (about two minutes) and accurate titrations can be performed for chlorides with almost all of the parameters chosen, while results affected by a large positive error are obtained for bromides and iodides when the operation modes adopted imply too frequent titrant additions.The weighed samples contain 1.5 to 4 mg halide.

Gleichzeitige Jod- und Schwefelbestimmung in organischen Verbindungen

ZusammenfassungBei der Schwefelbestimmung nach Schöniger wird aus jodhaltigen Verbindungen elementares Jod freigesetzt. Die dadurch verursachte Störung der Sulfattitration nach Fritz und Yamamura wurde ausgeschaltet. Außerdem wurde ein einfaches und schnelles Verfahren zur gleichzeitigen Jod- und Schwefelbestimmung beschrieben.SummaryIn the sulphur determination according to Schöniger, elemental iodine is released from iodine-containing compounds. The disturbance of the sulphate titration according to Fritz and Yamamura caused by this was eliminated. In addition, a simple and rapid technique for simultaneous determination of iodine and sulphur was described.

Quantitative analysis of methoxyls in compounds with high percentages of -OCH3 by Zeisel's method and NMR spectroscopy

SummaryThe authors analyse eight compounds with contents of methoxy groups higher than 33% and compare the results obtained by Zeisels microanalytical method and nuclear magnetic resonance spectroscopy.ZusammenfassungVerbindungen mit hohem Methoxylgehalt (über 33%) wurden analysiert. Ergebnisse der klassischen Zeiselschen Methode wurden mit solchen verglichen, die mittels NMR Spektroskopie erhalten wurden.

Störende Wirkung des Phosphors bei der Mikrobestimmung organisch-gebundenen Schwefels nach Fritz-Yamamura@@@Perturbing effects of phosphorus in the micro-determination of organically-bound sulfur after Fritz-Yamamura

ZusammenfassungUntersuchungen über die Bestimmung organischen Schwefels bei Anwesenheit von Phosphor wurden durchgeführt, um ein Verfahren auszuarbeiten, das die störenden Einflüsse der PhosphorsÄure oder deren Folgen bei der Titration nach Fritz-Yamamura ausschaltet. Die Bildung der PhosphorsÄure wurde je nach dem verwendeten Oxydationsverfahren und der Art des organischen Phosphor untersucht. Die Methode von Schöniger hat sich als die günstigste für Phosphinderivate erwiesen. Es ist aber die Subtraktion eines Blindwertes erforderlich, der von dem Phosphorgehalt der Probe abhÄngt. Für PhosphorsÄurederivate hat sich die Methode von Wagner als die einzig brauchbare erwiesen.SummaryInvestigations were conducted on the determination of organic sulfur in the presence of phosphorus, in order to work out a procedure that would not be vitiated by the disturbing influences of phosphoric acid or their effects in the titration after Fritz-Yamamura. The formation of phosphoric acid was studied in relation to the oxidation method employed and the type of the organic phosphorus involved. The method of Schöniger was shown to be the best for phosphine derivatives. However, the subtraction of a blank value is essential and the latter depends on the phosphorus content of the sample. The method of Wagner was found to be the only usable procedure for derivatives of phosphoric acid.

Weiterentwicklung der Jodatmethode zur Jod- und Alkoxylgruppenbestimmung im Dezimilligrammbereich

ZusammenfassungEin Verfahren Wird Beschrieben, das die Empfindlichkeit der Methode vonLeipert bzw.Vieböck undBrecher zur Jod- und Alkoxylbestimmung erhöhtDas dabei freigesetzte Jod wird durch einen Stickstoffstrom in eine alkalische Lösung ausgetrieben und neuerlich zu Jodat oxydiert, das eine weitere Jodausscheidung gestattet.Einem ursprünglichen Jodatom (bzw. einer Alkoxylgruppe) entspricht am Ende die Ausscheidung von 36 Jodäquivalenten. So war es möglich, mit sehr reduzierten Einwaagen zu arbeiten, während der Thiosulfatverbrauch relativ hoch beibehalten wurde.SummaryA procedure is described that increases the sensitivity of theLeipert orViebock andBrecher method for the determination of iodine and alkoxy. The liberated iodine is driven out into an alkaline solution by a stream of nitrogen and again oxidized to iodate, which permits a further liberation of iodine. Consequently an initial iodine atom or an alkoxy group eventually correponds to the liberation of 36 iodine equivalents. Thus it becomes possible to work with samples whose size is greatly reduced, whereas the consumption of thiosulfate is retained at a relatively high figure.

Verkürzung der Analysenzeit bei der Mikrobestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff

ZusammenfassungEine Methodik zur gravimetrischen Schnellbestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff wird beschrieben.Es werden gleichzeitig die Katalysatoren vonKörbl undVečeřa angewandt. Die Gesamtanalyse dauert etwa 16 bis 17 Minuten.SummaryA procedure is described for the rapid gravimetric determination of carbon and hydrogen. TheKörbl andVečeřa catalysts are employed concurrently. The entire analysis requires about 16–17 minutes.