Ad. Engelter

Thermische Effekte bei mechanischer Deformation, insbesondere von Hochpolymeren

ZusammenfassungMechanische Deformationen von Festkörpern sind von Wäreeffekten begleitet. Die meßtechnische Erfassung dieser Deformationswärmen, die teilweise reversible, teilweise irreversible Effekte darstellen, erlaubt es, weitergehende Einblicke in die Energieumsetzung zu gewinnen.Zur Untersuchung dieser Wärmetönungen wurde ein empfindliches Gaskalorimeter entwickelt, das die Registrierung der Wärmeströme als Funktion der Zeit erlaubt. Aus der Planimetrierung der Wärmestromkurven sowie der gleichzeitig registrierten Zugkraftdehnungsdiagramme lassen sich die zur Aufstellung von Energiebilanzen benötigten Wärme- und Arbeitsbeträge gewinnen.Rein elastische Deformation von Metallen, festen Hochpolymeren und gummielastischen Stoffen gibt reversible Wärmeeffekte in Übereinstimmung mit dem thermodynamischen Zusammenhang zur Wärmeausdehnung.Bei Kautschuk ist die Dehnungskristallisation bei großen Verstreckungen quantitativ erfaßbar, Polyisobutylen läßt die Abhängigkeit der Verformung von der Vorbehandlung erkennen. Viskoelastische Substanzen zeigen bei periodischer Beanspruchung die ihrem Relaxationsverhalten entsprechenden mechanischen Verluste, plastisch-elastische Substanzen den entsprechend hohen irreversiblen Anteil bei der Verformung.Plastische Deformation ist fast immer mit einer Erhöhung der Inneren Energie verbunden, die im Fall der Metalle mit der Verfestigungsenergie beim Verformen zusammenhängt. Im Falle der Hochpolymeren veranlaßt die festgestellte Erhöhung der Inneren Energie bei Kaltverstreckung weitere Überlegungen über die Veränderungen der Struktur des Materials während der Verformung.

Meßmethode für Wärmeeffekte bei Deformationsvorgängen

ZusammenfassungDeformationsvorgänge sind i. a. mit Wärmetönungen verkoppelt, teilweise reversiblen, teilweise irreversiblen.Um diese Wärmetönungen meßtechnisch zu erfassen, gleichzeitig mit der Aufnahme des Zugdehnungsdiagrammes, wurde ein empfindliches Kalorimeter entwickelt. Das Prinzip dieses Gaskalorimeters beruht auf der Messung des Wärmestromes von der Probe, die zentral in einem Zylinder eingespannt und verstreckt wird, zur Wand des Zylinders. Der Wärmestrom verursachtDruckänderungen, die durch eine Differentialanordnung in einem zweiten Zylinder mit Heizdraht nachgebildet werden. Er läßt sich als Quadrat des sich einstellenden elektrischen Regelstromes in seinem zeitlichen Verlauf aufzeichnen.Die Integration der Wärmestromkurven ergibt die Summe von reversibler und irreversibler Wärmetönung, die zu einer vorgegebenen Deformation gehört. Auch Abkühlungen können erfaßt werden. Die Empfindlichkeit der Wärmestrommessung erreicht den Wert 5 · 10−5 cal/sec, die erfaßbaren Wärmen liegen zwischen einer und einigen hundert Millikalorien. Die Konstanz reicht aus für Messungen innerhalb Zeiten bis zu einer halben Stunde; kurze Wärmestöße werden, ähnlich wie bei ballistischen Messungen von Elektrizitätsmengen, in bezug auf die Gesamtwärmemenge korrekt wiedergegeben, so daß keine untere Zeitgrenze hinsichtlich der Erzeugung der Wärme existiert. Der Temperaturverlauf als Funktion der Zeit wird dagegen mit der Zeitkonstante der Apparatur (min 3 sec bei H2 als Füllgas) verzerrt. Der Absolutfehler in der Wärmemenge beträgt maximal 10%, der relative Fehler ist wesentlich niedriger.Die vorliegende Arbeit diskutiert im einzelnen sämtliche Fehlerquellen und behandelt den Meß- und Auswertungsvorgang sowie Kontrollmessungen.

Methode zur Messung von Wärmeeffekten bei Zugverformung

ZusammenfassungEs wird eine mit elektrischer Kompensation arbeitende Meßmethode beschrieben, die registrierend die Wärmeströme in die Umgebung bei gleichzeitiger Aufnahme des Zug-Dehnungsdiagrammes an Borsten und Bändern zu messen gestattet. Aus der Integration der Kurven ergeben sich die mechanischen Verformungsenergien sowie die gleichzeitig auftretenden Wärmetönungen: Erreichte Empfindlichkeit: etwa 10−4 cal.

Ein neues Präzisionsgerät zur Bestimmung von Dielektrizitätskonstanten

ZusammenfassungAus demTuttle-Sinclairschen Parallel-T-Meßglied für komplexe Widerstände wurde ein neuesPräzisions-DK-Meβgerät entwickelt, das dieDK in einem für isolierende Flüssigkeiten erheblichen Leitfähigkeitsintervallunabhängig von der Leitfähigkeit mit einem maximalen Fehler von einigen 10−5 zu bestimmen gestattet.Es zeigte sich, daß ein wesentlicher Anteil der systematischen Fehler durch das vonSinclair noch nicht betrachteteT′-Glied verursacht werden kann; eine Durchrechnung ergab ein Korrekturglied für die Abhängigkeit derDK-Ablesung von der Leitfähigkeit.Es wurde eineneue sehr empfindliche phasenabhängige Nullanzeigemethode entwickelt, welche nicht nur Größe, sondern Art (DK oderκ) und Richtung der Abweichung vom Abgleichpunkt sofort zu erkennen gestattet.Die Apparatur wurde durch Messung des bekannten Systems Benzol-Chlorbenzol bei geringen Konzentrationen überprüft; die daraus berechnete Molekularpolarisation stimmt mit den Literaturwerten exakt überein.

Registrierende Messung des mechanischen Verlustes von Kunststoffproben

ZusammenfassungEin neues Verfahren, das eine unmittelbare und kontinuierliche Registrierung des mechanischen Verlustwinkels über einen weiten Temperaturbereich ermöglicht, wird beschrieben. Die Probe wird einer periodischen Biegung (f=2,5 Hz) unterworfen; die Zeit des Kraftnulldurchgangs relativ zur Bewegung ist dem Verlustwinkel proportional und wird elektronisch ermittelt. Das Me\ergebnis ist weitgehend von der Probenform und deren änderung während der Messung (Krümmung der Probe, thermische Ausdehnung usw). unabhängig.

Wärmeeffekte bei Deformation

ZusammenfassungAus kalorimetrischen Messungen bei stufenweiser Deformation von Weichkautschukproben und gleichzeitiger Kenntnis der mechanischen Arbeit pro Stufe folgt, daß die von der kinetisch-statistischen Theorie vorausgesetzte Bedingung, die Innere Energie hänge nicht von der Dehnung ab, eine Idealisierung darstellt, die man im tatsächlichen Verhalten selbst bei von der Theorie als geeignet angesehenen Fällen selten oder vielleicht überhaupt nicht verifiziert findet.