Dirk Flottmann

Use of Vibrio fischeri for Screening for Bioactivity in Water Analysis

Combination of HPTLC with the bioluminescence test using Vibrio fischeri enables effective screening for bioactive substances in unknown samples. This paper describes several applications in environmental testing using bioluminescence inhibition in HPTLC. The samples were extracted by solid-phase extraction or applied directly to the TLC plate. After chromatography of the samples the plates were immersed in a suspension of bioluminescence bacteria. The bioactive substances were identified as dark or light zones in comparison with the background of the plate. By the use of this method several types of sports field granule were compared for their toxicity toward Vibrio fischeri. It was also possible to compare the bioactivity of expressway waste water or landfill leachate by use of the method. To evaluate the digital images taken by a CCD camera, inhibition chromatograms over the developed sample tracks were created.

Assessment of robustness for an LC-MS-MS multi-method by response-surface methodology, and its sensitivity.

Sensitive, fast, and robust multi-methods are required for the surveillance of the contamination of the drinking water resources by organic trace contaminants. In the present work an alternative strategy using response surface methodology (RSM) was applied for assessment of the robustness of a LC–MS–MS multi-method. The analytical method was optimised by means of a central composite design including six design variables. The main object was to evaluate the significance of the RSM results with regard to robustness and to the sensitivity to the mass transitions used in the multi-method. The robustness of the multi-method was represented by the curvature of the calculated response surfaces for the response value R. Furthermore, it could be demonstrated that the RSM was sensitive to changes made to the investigated data set and was able to clearly indicate the fraction of substances, which met the defined criterion for signal-to-noise-ratio.

Raman spectroscopy and capillary zone electrophoresis for the analysis of degradation processes in commercial effervescent tablets containing acetylsalicylic acid and ascorbic acid

HIGHLIGHTSDegradation of effervescent tablets at high humidity by Raman spectroscopy and CZE.Comparison of two analytical techniques for the characterization of pharmaceuticals.Quantification of active pharmaceutical ingredients and degradation products by CZE.Fast detection of degradation of effervescent tablets by Raman spectroscopy and PCA.Quantification of mono‐ and diacetylated ascorbic acid in effervescent tablets by CZE. ABSTRACT In order to ensure the stability of pharmaceutical products appropriate manufacturing and storage conditions are required. In general, the degradation of active pharmaceutical ingredients (APIs) and subsequent formation of degradation products affect the pharmaceutical quality. Thus, a fast and effective detection and characterization of these substances is mandatory. Here, the applicability of Raman spectroscopy and CZE for the characterization of the degradation of effervescent tablets containing acetylsalicylic acid (ASA) and ascorbic acid (AA) was evaluated. Therefore, a degradation study was performed analyzing tablets from two different manufacturers at varying conditions (relative humidity (RH) 33%, 52% and 75% at 30 °C). Raman spectroscopy combined with principal component analysis could be successfully applied for the fast and easy discrimination of non‐degraded and degraded effervescent tablets after a storage period of approximately 24 h (RH 52%). Nevertheless, a clear identification or quantification of APIs and degradation products within the analyzed tablets was not possible, i.a. due to missing reference materials. CZE‐UV enabled the quantification of the APIs (ASA, AA) and related degradation products (salicylic acid (SA); semi‐quantitative also mono‐ and diacetylated AA) within the complex tablet mixtures. The higher the RH, the faster the degradation of ASA and AA as well as the formation of the degradation products. Mono‐ and diacetylated AA are major primary degradation products of AA for the applied effervescent tablets. A significant degradation of the APIs was detected earlier by CZE (6–12 h, RH 52%) than by Raman spectroscopy. Summarized, Raman spectroscopy is well‐suited as quick test to detect degradation of these tablets and CZE can be utilized for further detailed characterization and quantification of specific APIs and related degradation products.

Bio- und Gentechnologie

Der Begriff Biotechnologie umfasst eine Vielzahl hochst unterschiedlicher Arbeitsgebiete. Dazu gehoren Jahrtausende alte Fermentations-Technologien (fermentum, lat. = Sauerteig, Garung) zur Lebensmittelherstellung aber auch taglich neu publizierte und patentierte Verfahren zur Herstellung neuer Biopharmaka mit gentechnologischen Methoden.

Chemie und Umwelt

„Seitdem Menschen existieren, verandern sie ihre Umwelt. Doch erst in der hoch industrialisierten Gesellschaft und mit der raschen Zunahme der Erdbevolkerung in unserem (20.) Jahrhundert haben Eingriffe in den Naturhaushalt nach Art und Umfang eine Grosenordnung erreicht, die zu einer emsten und weltweiten Gefahr fur die Natur, aber auch fur den Menschen selbst gefuhrt haben.

Wasser und wässrige Lösungen

„Aufgrund der universellen Bedeutung fur alle biologischen Prozesse sowie seiner zentralen Eigenschaften als Losemittel in zahlreichen chemischen Reaktionen liegt es nahe, Wasser fur eine ganz „normale“ Verbindung zu halten. Gerade wegen seiner globalen Prasenz und Verfugbarkeit diente das Wasser mit seinen Eigenschaften denn auch zu Beginn der naturwissenschaftlichen Forschung als Normund Vergleichsgrose bei der physikalisch-chemischen Beschreibung anderer Stoffe. Erwahnt sei hier nur die Skalierung der Temperaturmessung nach Celsius …“[11]

Industrielle organische Rohstoffe

In diesem und in den folgenden Kapiteln wird die industrielle Herstellung ausgewahlter organischer Grundchemikalien beschrieben, aus denen man bedeutende Zwischen- und Endprodukte synthetisiert (Tenside, Pharmaka, Farbstoffe, Kunststoffe).

Die Chemische Bindung

In der Regel findet man in der Natur keine einzelnen Atome, sondem Atomgruppierungen, d.h. miteinander verbundene Atome. Aus energetischen Grunden ist es namlich gunstiger, wenn sich die Atome Bindungspartner suchen und mit diesen zu groseren Gebilden zusammentreten. Aufwelche Weise dieses Zusammengehen erfolgt, hangt von der Elektronenkonfiguration der Atome abo Daher unterscheidet man verschiedene Bindungsarten.

Streifzug durch das Periodensystem

Fur Chemiker ist es eine Selbstverstandlichkeit, die Stellung eines jeden Elementes im Periodensystem auswendig zu kennen, birgt doch diese Stellung viel Information in sich. Wie bereits erlautert, ist mit der Gruppennummer die Elektronenkonfiguration und damit das chemische Verhalten festgelegt. Daher kame es einem Chemiker niemals in den Sinn etwa eine Verbindung NH5 zu postulieren! Wurde er aber trotzdem uber eine derartige Summenformel nachdenken, so ware ihm klar, dass fur N als Element der 1. Achterperiode nur ein Aufbau NH4+H- (Ammoniumhydrid) eine Chance hatte. Hier aber kennt er die stark basischen Eigenschaften des Hydrid-Ions und vermutet richtig, dass eine Saure-Base- Reaktion zu NH3 und H2 eintreten musste. Ein NH5 gibt es also nicht!

Physikalische Chemie chemischer Reaktionen

Es ist zwar recht einfach, chemische Reaktionsgleichungen zu formulieren, ob und in wie weit die aufgestellte Reaktion aber auch wirklich ablauft, ist damit keineswegs ausgesagt. Bei der Formulierung einer Reaktionsgleichung bleiben namlich die entscheidenden energetischen Verhaltnisse unberucksichtigt. Zwei Sparten der Physikalischen Chemie beschaftigen sich mit diesen Fragen: Thermodynamik und Reaktionskinetik. Wenn man sich den Unterschied beider schnell klar machen mochte, kann man zu folgendem alltaglichen Vorgang greifen: ein Wanderer sieht sich auf einer Landkarte den Weg von A nach B an und stellt eine gewisse Luftlinienentfernung fest. Damit weis er aber lediglich, dass diese Entfernung nicht unterschritten werden kann. Schaut er jedoch genauer auf die Karte, so erkennt er, dass der Weg nicht der Luftlinie entspricht und dass zwischen A und B vielleicht ein Berg liegt. Die Luftlinie kann mit der Thermodynamik verglichen werden, der wahre Weg aber mit der Reaktionskinetik. Eine chemische Gleichung allein ist wie eine Landkarte ohne Wege und Hohenlinien.