Friedrich Stricker

Die Auswahl der Analysenlinien

Fur das Ausblenden der Analysenlinien fur Stickstoff und Kohlenmonoxyd stehen zwei Moglichkeiten zur Verfugung. Einmal kann man mit einem Monochromator arbeiten und dreht die jeweilige Analysenlinie vor den Austrittsspalt. Die Reproduzierbarkeit dieser Art der Einstellung last aber zu wunschen ubrig, wenn man in kurzester Zeit zum Ziel kommen will. Die zweite Moglichkeit erfordert zwei Monochromatoren. Man stellt die Analysenlinie einmal ein und andert nichts mehr. Bei dieser Einstellungsart hat nur noch die Temperatur einen Einflus.

Beschreibung der Meßtechnik

Durch die unter III. aufgefuhrten Uberlegungen und Versuche konnte das Intensitatsmaximum als die Kurve der Anregungsfunktion in Abhangigkeit von der Elektronengeschwindigkeit sichergestellt werden. Dieses gilt unabhangig davon, ob im stehenden oder stromenden Gas gearbeitet wird; lediglich der Einflus dritter Partner auf die Konzentrationsabhangigkeit andert sich dann.

Aufstellung der Eichkurven und Analysenergebnisse

Die in den Arbeiten von WEVER, KOCH und Mitarbeitern [1, 2] verwendete Mischanlage zur Herstellung einer Gasmischung aus den reinen Gasen erwies sich als nicht geeignet.

Bedeutung des Intensitätsmaximums

Das in der Arbeit WEVER, KOCH und STEINKOPF [1] beobachtete Maximum der Intensitat der Banden bzw. Linien bei der Hochfrequenzanregung von Gasen konnte auch beim Arbeiten im stromenden Gas wahrend kontinuierlicher Druckabnahme erhalten werden. Abbildung 13 zeigt die wahrend des Absaugens von H2 erhaltene Intensitatskurve. Die Abszisse ist die Zeit, die Ordinate die Intensitat. Die eingezeichneten Punkte und Zahlen sind die zugehorigen Drucke in Torr. Weitere Versuche ergaben eine gleichsinnige Anderung der Maximumshohe, wenn die Konzentration eines Gases im Gasgemisch geandert wurde. Dieses Ergebnis war fur die vorliegende Arbeit auBerordentlich wichtig, weil das Mesverfahren durch die Messung der Intensitat wahrend des Absaugens entscheidend vereinfacht werden konnte. Es erschien uns nun wichtig, eine theoretische Deutung des Intensitatsmaximums zu finden-bzw. das Auftreten des Maximums auf ein schon bekanntes Erscheinungsbild bei Gasentladungen mit einer anderen Anregungsquelle zuruckfuhren zu konnen.

Meßergebnisse und ihre analytische Auswertung

Nachdem es gelungen war, konstante Anregungs- und Mesbedingungen zu schaffen, lag es nahe, die Intensitaten der Spektrallinien — entgegen dem sonst ublichen Weg — direkt zu messen und sie abhangig von der Gaszusammensetzung zu betrachten.

Durchführung und Messung der Aufnahmen für Konzentrationsreihen

Bei der Gasanalyse im Stahl liegt erfahrungsgemas die Zusammensetzung der extrahierten Gase uberwiegend zwischen 40 bis 98 % CO, 0 bis 30 % N2 und 0 bis 30 % H2. Bei unseren Versuchen wurden die Zusammensetzungen des Gases diesen Bedingungen entsprechend gewahlt. Die Gasgemische bestanden dann stets zu 50 % aus Sauerstoff und zu 50 % aus dem Gemisch der drei Gase.

Anpassung der ursprünglichen Versuchsanordnung an die Erfordernisse einer quantitativen Analyse

Bei allen quantitativen Spektralanalysen ist es fur die Aufstellung einer zuverlassigen Konzentrationsfunktion wichtig, alle Nebenbedingungen konstant zu halten, so das die Emission einer Analysenlinie eine eindeutige Funktion der gesuchten Konzentration ist. Fur den vorliegenden Fall der Analyse eines Gasgemisches mit Hilfe einer elektrodenlosen Hochfrequenzanregung mus die Konstanz von Anregung und Gasdruck gefordert werden. Schwankungen in der Anregung wirken sich entsprechend auf die Lichtintensitat aus, was sich von selbst versteht. Die Voruntersuchung von F. WEVER und Mitarbeitern (1) hat die Druckabhangigkeit der Emission erbracht, woraus die zweite Forderung auf Druckkonstanz erhellt. Fur die photographische Registrierung der Emission ergeben sich die bekannten Forderungen, uber die z.B. W. KOCH und S. ECKHARD (3) und S. ECKHARD, W. KOCH und C. MAHR (4) berichtet haben.