Gottfried Machata

The advantages of automated blood alcohol determination by head space analysis.

SummaryPrecision, specifity and interpretation of the results are reported. Using only few different columns all volatile substances of importance are detected specifically. With new developed stationary phases, graphite as support, the analysis could be done with a sufficient resolution in 1 min. The absolute peak height of the internal standard or the amount of acetaldehyde determines the status of the sample and enables a very precise analysis of alcohol in blood.ZusammenfassungDie Genauigkeit, Spezifität und Interpretation der gaschromatographischen Blutalkoholbestimmung wird eingehend besprochen. Zur Abkürzung der Analysenzeiten sind neuentwickelte Säulenfüllungen mit Graphit als Trägermaterial geeignet. Bei gleicher Trennleistung wie mit Standardsäulen kann die Analysenzeit auf 1 min verkürzt werden. Auf die Berechnung des Blutalkoholgehaltes bei verschiedenen Proben (Sera, hämolytische Blute, Leichenblute, Fluoridblute) wird eingehend hingewiesen, wobei zur Kennzeichnung der unterschiedlichen Proben der Wassergehalt bzw. die Acetaldehydmenge herangezogen werden kann.

[Isolation of drugs from blood with macroreticular resins (author's transl)].

The use of Amberlite XAD resins for isolation of drugs from blood without preliminary precipitation of proteins is described. Compared with the usual methods of precipitation this method gives better yields and cleaner extracts in a shorter time. In combination with specific methods of detection, e.g. with GC and Nitrogen detector, the use of XAD promises to be efficient in the screening for drugs in the forensic and clinical field.ZusammenfassungDie Anwendung von Amberlite-XAD-Harzen zur Isolierung von Arzneimitteln aus Blut ohne vorausgehende Eiweißfällung wird beschrieben. Verglichen mit dem herkömmlichen Fällungsverfahren werden in kürzerer Zeit bessere Ausbeuten und reinere Extrakte erhalten. In Verbindung mit einem spezifischen Nachweisverfahren, z. B. GC mit Stickstoffdetektor, erscheint die Verwendung von XAD als ein wirksames Screening-Verfahren im forensischen und klinischen Bereich.The use of Amberlite XAD resins for isolation of drugs from blood without preliminary precipitation of proteins is described. Compared with the usual methods of precipitation this method gives better yields and cleaner extracts in a shorter time. In combination with specific methods of detection, e.g. with GC and Nitrogen detector, the use of XAD promises to be efficient in the screening for drugs in the forensic and clinical field.

Bestimmung von Blei-, Thallium-, Zink- und Cadmiumspuren in biologischem Material mittels flammenloser Atomabsorption

SummaryFor the determination of heavy metals in biological material, especially lead and thallium, atomic absorption spectrophotometry with a heatable graphite atomizer (HGA) is recommended. Because of matrix effects caused by the iron content of blood the calibration curves are rather flat and correspondingly imprecise. Such matrix effects can be avoided by adding lanthanium salts. For precise determinations of heavy metals, e.g. normal content of lead in human blood, a preliminary dry ashing procedure with activated oxygen in a HF-induction furnace is suggested. Linear extinction versus concentration is given from 5–150 μg/100 g (0.05–1.5 ppm).ZusammenfassungZur Bestimmung von Schwermetallen in biologischem Material, insbesondere von Blei und Thallium, empfiehlt sich die Atomabsorptionsspektrophotometrie mit heizbarer Graphitrohrküvette (HGA). Die Matrixeinflüsse, bedingt durch den Eisengehalt im Blut, ergeben relativ flache Eichgerade und damit stark streuende Werte. Dieser störende Einfluß kann durch Zusatz von Salzen, vorzugsweise Lanthansalze, behoben werden. Für genaueste Bestimmungen, z. B. der Normalgehalte von Blei im menschlichen Blut, wird eine vorhergehende Veraschung in einer Hochfrequenzanlage mit aktiviertem Sauerstoff empfohlen.

Analytischer Nachweis und Bewertung von Haschisch

SummaryA simple method for the identification and estimation of marijuana (hashish) is reported. The qualitative determination is carried out using a 0.5 g sample and thin layer chromatography on ready-made silica gel plates. Quantitative determination is by means of gas chromatography, and provides sufficient accuracy for routine toxicological practice. Extract can be used directly for the analysis without prior separation into derivatives. The retention times of cannabiole, cannabidiole and tetrahydrocannabiole are given, as are the respective area and peak height quotients over against methylstearate as an internal standard. The method should be given consideration as a simple standard procedure for the assessment of marijuana samples.Zusammenfassungüber eine einfache Methode zur Erkennung und Bewertung von Haschisch wird berichtet. Mit 0,5 g Probe wird eine dünnschicht chromatographische Untersuchung auf Fertigplatten Kieselgel G zur qualitativen Ermittlung und eine gaschromatographische Untersuchung zur quantitativen Bestimmung mit für die Praxis ausreichender Genauigkeit durchgeführt. Die Untersuchung erfolgt direkt mit dem Extrakt ohne Derivatisierung der Bestandteile. Die Retenionszeiten von Cannabiol, Cannabidiol und Tetrahydrocannabiol sowie die FlÄchenbzw. Höhenquotienten gegen Methylstearat als inneren Standard sind angegeben. Die Methode soll als einfache Standardmethode für die Bewertung von Haschischproben zur Diskussion stehen.

Über den Nachweis von E 605 und Systox in der gerichtschemischen Praxis

ZusammenfassungEs wird ein einfacher Analysengang zum Nachweis von Thiophosphorsäureester (E 605 und Systox) aus organischem Material beschrieben, der im wesentlichen in der Isolierung der toxischen Substanzen durch Wasserdampfdestillation und nachfolgender Ätherextraktion besteht. Besonders geeignete Untersuchungsobjekte sind Magen-, Darminhalte und Harn. Im letzteren können nur E 605-Spaltprodukte nachgewiesen werden. Beweiskräftig sind nur mehrere chemische Einzelreaktionen, am spezifischsten ist die UV.-Absorption. Zur quantitativen Ermittlung des unzerstörten Estermoleküls ist die Bestimmung des Phosphors als Phosphorsäure sehr empfehlenswert. Der Nachweis des Systox erfolgt im Ätherextrakt des Wasserdampfdestillates durch den Nachweis des Phosphors und des Schwefels nach vorausgehender Oxydation.Einige Beispiele der untersuchten Fälle werden angeführt. Der Nachweis von unzersetztem E 605 in Organteilen gelang noch nach mehr als 1 Jahr.

Schnellverfahren zur Ermittlung von Metallgiften

ZusammenfassungDie Routineuntersuchung von Metallvergiftungen in Organen und Körperflüssigkeiten ist nach den klassischen Methoden umständlich und schwierig.Es wird ein erprobter Arbeitsgang beschrieben, welcher mit geringstem Reagentieneinsatz eine halbquantitative emissionsspektral-analytische Ermittlung gestattet. Für die Bestimmung von Arsen und Quecksilber wird die Aufarbeitung des Materials wegen der Flüchtigkeit dieser Elemente etwas abgeändert. Auf eine Anreicherung der Metalle wird verzichtet, um die physiologischen Spurenelemente nicht zu erfassen. Ein Überblick über die mit dieser Methode durchgeführten Untersuchungen wird gegeben.

[The adsorption methods in the analysis of drugs in biological materials (author's transl)].

SummaryThe usefulness of adsorbents (XAD-resin, charcoal and ion exchange resins) in the toxicological analysis is investigated and compared with the wellknown extraction methods. Although solid adsorbents are convenient in their application for urine samples, solvent extraction is much superior in the separation of acidic and basic compounds, in the recovery of drugs and in the universal application to all types of biological samples (organ extracts). In any case it is suggested to consider critically the use of adsorbents.ZusammenfassungDie Brauchbarkeit von Adsorbentien (XAD-Harze, Aktivkohle, Ionenaustauscher) für die toxikologische Analyse wurde untersucht und der herkömmlichen Extraktionsmethode gegenübergestellt. Obwohl Adsorptionsmittel bei der Untersuchung von Harnproben bequem anzuwenden sind, können die Extraktionsmethoden sowohl hinsichtlich ihrer Fähigkeit, in saure und basische Fraktionen zu trennen, als auch in der besseren Ausbeute und der Anwendung für alle Untersuchungsmaterialien (besonders Organextrakte) nicht ersetzt werden.

Nachweis von Hydantoinderivaten in der gerichtschemischen Praxis

ZusammenfassungDie pharmazeutisch häufig verwendeten Hydantoine werden meist in Kombination mit Barbituraten eingesetzt. Ein Nachweis der Hydantoine nebst Barbituraten in Körperflüssigkeiten und Organen ist ohne Auftrennung der Gemische nicht möglich. Zur Trennung dieser Substanzen eignet sich die Sublimation im waagrechten Rohr und die Dünnschichtchromatographie. Die Identifizierung erfolgt hierauf am sichersten mit Hilfe der IR-Spektrophotometrie. An Hand von vier Beispielen aus der gerichtschemischen Praxis werden diese Methoden erläutert und die Ergebnisse angeführt.

Die Dnnschiehtchromatographie im systematischen, toxikologischen Analysengang

Der Einsatz der Dunnschichtchromatographie im systematischen, toxikologischen Analysengang fur den Nachweis organischer Verbindungen nach vorhergehender Extraktion wird beschrieben. Es gelingt, mit zwei Extraktionen (im sauren und alkalischen Milieu) und nachfolgender dunnschichtchromatographischer Untersuchung praktisch alle in Betracht kommende organische Gifte im Untersuchungsmaterial zu erfassen. Bei der dunnschichtchromatographischen Untersuchung findet man normalerweise mit Kieselgel G als Adsorbens, drei Eluationsmitteln und drei Spruhreagentien neben der Betrachtung im UV-Licht das Auslangen.ZusammenfassungDer Einsatz der Dünnschichtchromatographie im systematischen, toxikologischen Analysengang für den Nachweis organischer Verbindungen nach vorhergehender Extraktion wird beschrieben. Es gelingt, mit zwei Extraktionen (im sauren und alkalischen Milieu) und nachfolgender dünnschichtchromatographischer Untersuchung praktisch alle in Betracht kommende organische Gifte im Untersuchungsmaterial zu erfassen. Bei der dünnschichtchromatographischen Untersuchung findet man normalerweise mit Kieselgel G als Adsorbens, drei Eluationsmitteln und drei Sprühreagentien neben der Betrachtung im UV-Licht das Auslangen.SummaryThe use of the thin layer chromatography (TLC) in the systematic toxicological analysis in routine determination of organic poisons is described. With two extractions (acid and alkaline) followed by TLC it is possible to find out all common organic poisons in urin, viscera and tissues. The TLC is done with only Kieselgel G as a sorbent, three eluents and three spraying-reagents, together with UV-light detection.

Die Differenzierung der Kohlenoxidvergiftung

SummaryThe analysis by gaschromatograph of lungs of deaths, poisoned with CO, gives significant results, depending on the CO-origin. With these results it is possible to find out the way of intoxication and to prevent other accidents.All the components of town gas (illuminating gas), mainly methane, are to be find in the lungs of deaths, poisoned by town gas. By incomplete combustion we find a significant amount of acetylene, but less methane. In the case of burning the amount of ethylene, also together with less methane, is evident.ZusammenfassungDie gaschromatographische Analyse der Alveolarluft CO-Toter ergibt je nach der Ursache der CO-Quelle einen charakteristischen Befund, der es gestattet, Rückschlüsse auf die Ursache der Vergiftung zu ziehen.Während bei Vergiftungen durch ausströmendes Leuchtgas die unveränderten Kohlenwasserstoffe dieses Gasgemisches, hauptsächlich Methan, in der Lunge auftreten, werden bei unvollständiger Verbrennung des Leuchtgases neben wenig Methan vorwiegend Acetylen, bei Rauchgasen (Zimmerbränden) vorwiegend Äthylen aufgefunden.