Egon Stahl

Dünnschicht-chromatographie: VI. Mitteilung. spurenanalyse von zuckergemischen auf kieselgur G-schichten

Zusammenfassung Die Dunnschicht-Chromatographie ermoglicht bei Verwendung von Kieselgur G-Schichten mit einem Gemisch von 65 Volumenteilen Essigsaureathylester + 35 Volumenteilen Isopropanol (65%ig) die Trennung einer Reihe von Zuckern in 25/2-30 Minuten. Die untere Erfassungsgrenze der Zucker liegt bei zusatzlicher Verwendung eines Anisaldehyd-Schwefelsaure-Reagenzes um 2 Zehnerpotenzen unter der Papier-chromatographie.

Extraction with supercritical gases in coupling with thin-layer chromatography

ZusammenfassungZahlreiche Substanzen lassen sich mit überkritischen Gasen aus Proben fraktioniert abtrennen. Als Gase dienen z.B. Kohlendioxid und Distickstoffoxid im fluiden Zustand, d.h. bei Temperaturen von 40° C und Drücken zwischen 70 und 400 bar. Für derartige lösungsmittelfreie Extraktionen im analytischen Bereich wird eine Apparatur beschrieben. Sie ist direkt mit einer Auffangapparatur zur anschließenden Dünnschicht-Chromatographie gekoppelt. An 3 Beispielen mit entsprechenden Chromatogrammen werden die Möglichkeiten und Vorteile dieser neuen Kopplungsmethode demonstriert.SummaryNumerous substances can be extracted from samples by supercritical gases, e.g. either carbon dioxide or nitrous oxide in the fluid condition at temperatures of 40° C and pressures between 70 and 400 bar. An apparatus for such solvent-free extraction in the analytical field is described. It is coupled directly with a receiving apparatus for subsequent thin-layer chromatography. Three examples with corresponding chromatograms show the possibilities and advantages of this new coupling procedure.

Mikroanalytische untersuchungen zur Löslichkeit von Naturstoffen in überkritischem Kohlendioxid

Zusammenfassung Mit Hilfe einer Mikroextraktions-Apparatur wird das druckabhangige Loslichkeitsverhalten einiger Naturstoffe in komprimiertem Kohlendioxid von 80 bis 2000 bar untersucht. Die Loslichkeitswerte fur verschiedene Verbindungen sind stark unterschiedlich, steigen aber unter Druck. Es besteht ein linearer Zusammenhang zwischen dem Logarithmus der Loslichkeit und dem der Dichte des komprimierten Gases. Die Temperatur beeinflust ebenfalls neben dem Druck die Losungseigenschaften des Kohlendioxids.

Coupling of extraction with supercritical gases and thin-layer chromatography

Abstract A procedure is described in which substances are extracted with supercritical gases from small samples and brought directly on to a chromatographic thin layer as a starting band. Carbon dioxide is a particularly suitable gas. Using numerous model substances, the extraction conditions of this coupling technique have been ascertained and general rules formulated. These rules enable forecasts to be made for the industrial application of “fluid extraction”.

Dense gas extraction on a laboratory scale: A survey of some recent results

Abstract Dense gas extraction followed by thin-layer chromatography (DGE-TLC) gives a first fast survey of various parameters influencing this separation technique. As an example, the effect of pressure on the extraction of castor beans is illustrated. Applying the coupling procedure to steroids allows to establish relations between the structure of such compounds and their solubility. The quantitative determination of solubility is described and the behaviour of soybean oil up to 2600 bar is discussed. The solubilities of limonene and eugenol in the subcritical pressure range serve to demonstrate that the recovery of volatile compounds requires carefully chosen separation parameters. The detoxification of wormwood leaves on a preparative scale is described.

Gradient- und Transfer-Techniken in der Chromatographie

SummaryGradient techniques in chromatography are reviewed in general. Gradients can be introduced in the properties of the stationary and/or mobile phases and in the other conditions (e.g. temperature or flow rate programming). A chromatography which traverses the gradient direction yields new possibilities. This procedure has been worked out for TLC for the first time.Combination with suitable physical, chemical and biological procedures is important for accurate identification of the separated substances. Tested possibilities of direct coupling and of mechanical transfer of very small amounts are illustrated by examples.ZusammenfassungIn einer Übersicht werden die Gradient-Techniken in der Chromatographie unter allgemeinen Gesichtspunkten besprochen. Gradient-Verfahren kann man in der stationären und der mobilen Phase sowie in den Milieubedingungen einführen. Neuartige Möglichkeiten ergibt eine Chromatographie „quer“ zum eigentlichen Verlauf des Gradients. Dieses Verfahren wurde erstmals für die DC ausgearbeitet.Zur sicheren Identifizierung der getrennten Substanzen ist die Kombination mit geeigneten physikalischen, chemischen und biologischen Verfahren wichtig. Erprobte Möglichkeiten der direkten Kopplung und des mechanischen Transfers kleinster Mengen werden an Beispielen geschildert.

Dünnschicht-chromatographie—XV1: Trennung von terpen- und sesquiterpenalkoholen auf Silbernitrat-Kieselgel-Schichten

Zusammenfassung Gemische von C10−, C15− und C20− Alkoholen lassen sich auf normalen Kieselgel-Schichten nicht trennen. Auf paraffin-impragnierten Schichten wurde eine Trennung in Gruppen mit gleicher Kohlenstoffatomzahl moglich. Mit der Gradient-DC konnte nun festgestellt werden, das mit zunehmender AgNO3-Impragnierung einer Kieselgel H-Schicht die Trennung derartiger Gemische gelingt. Der optimale und okonomische AgNO3-Gehalt der Schicht liegt bei 3%. Als Fliesmittel dient ein Gemisch von Methylenchlorid-Chloroform-Athylacetat-n-Propanol (50 + 50 + 5 + 5 V V ). Der Trenneffekt lasst sich durch eine Mehrfachentwicklung noch verbessern.

Über die verbreitung der aequilibrierend wirkenden valepotriate in der familie der valerianaceen

Abstract The microanalytical investigation of the roots and rhizomes of more than 40 species of different genera of Valerianaceae showed that the valepotriates (iridoids) (valtrate, didrovaltrate, acevaltrate and IVHD-valtrate) are characteristic for the tribe Valerianeae. Valtrate is in general the main compound among the valepotraites. In the tribe Patrinieae, no valepotriate could be identified.

Twenty years of thin-layer chromatography : A report on work with observations and future prospects

Abstract In a retrospect of my work on thin-layer chromatography, a summary of results and progress is given. Between 1957 and 1967, emphasis lay on the standardisation of the method, on increasing the number of applications in the hydrophilic field and on the extension of the method to the nanogram range. In the second decade, we developed methods for solvent-free extraction of micro amounts in direct combination with thin-layer chromatography, such as the TAS-procedure, thermofractography and the micro-extraction with supercritical gases. Finally, the report describes the prospects for the third decade of thin-layer chromatography and the aim of even greater improvement in matters of detection.

Analytische und präparative Dünnschicht-Chromatographie

SummaryDifferent ways of improving the separation effect in thin-layer chromatography are reviewed. Special attention is paid to such variable experimental conditions as chamber atmosphere, development of chromatogram, and conditions at the starting point. Discussing the evaluation of chromatograms the relationship is demonstrated between the method of detection, zone size, and structure of the substances separated. It is desirable to have three groups of revealing procedures, all of which should be highly sensitive: 1. universal procedures, 2. procedures specific for a group of substances, and 3. procedures specific for individual substances. Experimental data are presented which show that separation time can be considerably shortened by using adsorbent layers of a given particle size distribution and/or appropriate solvents. Solvents frequently used in TLC were arranged according to their migration rate and it is shown that a more or less pronounced relationship exists between this velocity and the viscosity of the solvents.ZusammenfassungIn einer Übersicht werden die Möglichkeiten zum Verbessern der Trenneffekte besprochen. Den experimentell variablen Arbeitsbedingungen wie Kammerklima, Art der Entwicklung und den Verhältnissen am Startpunkt wird hierbei besondere Beachtung geschenkt. Im Hinblick auf die Auswertung der Chromatogramme werden die Zusammenhänge zwischen der Art des Nachweises, Zonengröße und Substanz demonstriert. Erstrebenswert sind in diesem Zusammenhang 3 Gruppen von Erkennungsmöglichkeiten: 1. Universal-, 2. Gruppen- und 3. Substanzspezifische Nachweisverfahren, alle mit hoher Empfindlichkeit. Die abschließend behandelten Versuchsergebnisse zeigen, daß es durch die Verwendung von Schichten mit einer bestimmten Korngrößenzusammensetzung und/ oder entsprechenden Fließmitteln gelingt, die Trennzeit erheblich zu verkürzen. Die in der DC häufig verwendeten Lösungsmittel wurden nach ihrer „Wanderungsgeschwindigkeit“ geordnet und es ergab sich ein mehr oder weniger enger Zusammenhang mit deren Viscosität.