Horst Ebel

On the influence of surface-roughness on X-ray photoelectron intensities

Abstract Surface roughness decreases the fluorescent intensities in XRFA (X-ray fluorescence analysis). We expect the same influence for XPS (X-ray photoelectron spectrometry). Therefore, the cube model, which was applied successfully to XRFA, is used for a quantitative description in the case of XPS as well. In spite of the fact that the agreement between theory and experiment for XPS is not as good as it was for XRFA, we learn that sample preparation should be a careful polishing procedure, which is sufficient to get results not influenced by surface roughness.

Die sekundäranregung bei der quantitativen röntgenfluoreszenzanalyse mit variablem beobachtungswinkel

Zusammenfassung Es wird zunachst die Theorie der Sekundaranregung behandelt und anschliesend der Einflus derselben auf verschiedene Analysenverfahren. Es zeigt sich, das das Losungsverfahren und das Legierungsschichtverfahren keine Berucksichtigung der Sekundaranregung erfordern. Anders liegen hingegen die Verhaltnisse bei der Analyse kompakter Proben mit fester bzw. variabler Strahlengeometrie, wo der Sekundarbeitrag bis zu 30% der Zahlrate ausmacht. Aus der Theorie wird nun die Naherung fur die quantitative RFA mit variablem Beobachtungswinkel entwickelt, die dieses Verfahren auch bei Sekundaranregung eichprobenfrei macht. Nach einer theoretischen Uberprufung der Naherung und der Beschreibung eines Auswerteverfahrens erfolgt eine Anwendung der theoretischen Ergebnisse auf typische Beispiele. Daraus folgt, das die Analyse mit einer Genauigkeit von besser als ±1 Gew % moglich ist. Diese Schranke beinhaltet alle Fehler, die vom Verfahren, der derzeitigen Kenntnis der tabellierten Massenschwachungskoeffizienten und der anderen elementspezifischen Grosen und der als Referenz verwendeten ehemischen Vergleichsanalyse herruhren.

Die sekundäranregung bei der Röntgenfluoreszenzanalyse ebener dünner schichten

Zusammenfassung Die in dunnen Reinelementschichten vom Trager und die in kompakten Reinelementproben von einer dunnen Aufdampfschicht herruhrende Sekundaranregung sowie diese innerhalb einer dunnen Legierungsschicht wird durch theoretische Ausdrucke dargestellt. Numerische Berechnungen fur verschiedene Falle werden durchgefuhrt. Die Sekundarzahlrate bei der Schichtfluoreszens ( A ) nimmt besonders bei dunnen Schichten betrachtliche Werte an. Sie kann mehr als ein Viertel der Gesamtzahlrate betragen. Es bestimmt also bei rontgenfluoreszenzanalytischen Bestimmungen von Massenbelegungen das Trager-material die Versuchsergebniase mit und bedarf einer Berucksichtigung. Die Sekundaranregung bei der Tragerfluoreszens ( B ) nimmt geringere Werte an; sie betragt bei einer Dicke von 2000 A etwa im ausersten Fall etwas uber 1 %, bei 10000 A etwas uber 5 %. Bei Prazisionsmessungen etwa des Absorptionskoeffizienten der dunnen Schicht sollte daher auch dieser Einflus nicht unberucksichtigt bleiben. Bei der Sekundaranregung innerhalb der Schicht ergibt sich ein wesentlich geringerer Einflus als fur das kompakte Material; fur Schichtdicken um 1000 A erreicht der Beitrag maximal 2 %.

Über die berücksichtigung von streuanteilen bei der messung von röntgenfluoreszenzintensitäten

Zusammenfassung Es wird hier eine theoretische Behandlung der von der Rontgenstreuung herruhrenden Beitrage zur Rontgenfluoreszenz intensitat gegeben. Diese Beitrage ruhren von der Streuung der weisen Primarstrahlung und auch von der Streuung der Fluoreszenz strahlung her. Der Beitrag wird fur verschiedene Elemente und dunne Schichten berechnet. Es ergibt sich aus den Erwagungen ein Zuwachs der Fluoreszenzintensitat von ungefahr 1 % fur kompak te Proben und bis zu 30% fur dunne Schichten. Da bei der quantitativen Analyse Vergleichsproben Verwendung finden, werden durch diesen Effekt Konzentrationen bzw. Massen belegungen ermittelt, die abhangig von den Bedingungen entweder hoher oder niedriger sind als es dem tatsachlichen Weit entspricht.

Die tertiäranregung in der quantitativen röntgenfluoreszenzanalyse

Zusammenfassung Es wird die Theorie der Tertiaranregung charakteristischer Rontgen-strahlung behandelt. Die Computerauswertung zeigt am Beispiel des ternaren Systems Cr-Fe-Ni einen maximalen, von der ternaren Anregung herruhrenden Beitrag von 3% zur Cr-K α -Strahlung. Naturlich wird die Cr-Strahlung auch durch die Fe- und Ni-Strahlung sekundar angeregt, doch wird dieser Beitrag hier nicht behandelt, da er bereits Gegenstand einer fruheren Arbeit war [1].

Praktische anwendung der röntgenfluoreszenzanalyse mit variabler strahlengeometrie

Zusammenfassung Die Methode der RFA mit variablem Beobachtungswinkel wird theoretisch behandelt. Sodann wird eine neue Versuchsanordnung beschrieben, die die erforderliche Variation der Probengeometrie ermoglicht. Zum Abschlus wird als Anwendungsbeispiel die Analyse eines Chromnickelstahls gezeigt.

Die effektive wellenlänge in der quantitativen röntgenfluoreszenzanalyse—II.: Diskussion

Zusammenfassung Aufbauend auf der experimentellen Untersuchung der Abhangigkeit der effektiven Wellenlange von der Zusammensetzung, den Anregungsbedingungen und der Strahlengeometrie werden die literaturbekannten Verfahren zur quantitativen Rontgen-fluoreszenzanalyse diskutiert. Es zeigt sich, das die Verfahren von C riss und B irks —Computerauswertung—, T ertian —Probenaufschlus-und E bel —variabler Beobachtungs-winkel— der gemessenen Abhangigkeit der effektiven Wellenlange am besten Rechnung tragen bzw. von der effektiven Wellenlange unabhangig sind.

Die effektive Wellenlänge in der quantitativen Röntgenfluoreszenz-analyse—I. Messverfahren

Zusammenfassung Aus den Intensitatsgleichungen der RFA werden Definitionen fur effektive Wellenlangen hergeleitet. Weiters wird die experimentelle Bestimmung dieser fur die quantitative Analyse wertvollen Grosen behandelt.

Über den Einfluss der Sekundäranregung und der Streuung auf die Röntgenfluoreszenzintensitäten bei der Lösungs-RFA

Zusammenfassung Die Fluoreszenzintensitat wird bei der Losungs-RFA in geringem Mase durch die Sekundaranregung, jedoch in vergleichsweise wesentlich hoherem Ausmase durch Streuprozesse beeinflust. Wahrend mit zunehmender Losungskonzentration die Sekundaranregung zunimmt, gilt fur den Streueinflus das Gegenteil. Dies sollte bei der Wahl der Eichlosungskonzentration und den Fehlerabschatzungen mitberucksichtigt werden.

Photoelektronenspektrometrische Untersuchungen an auf Glas aufgedampften Metallschichten

Die Rontgenphotoelektronenspektrometrie kann im Zusammenhang mit dunnen Aufdampfschichten zur Untersuchung von Dunnschichtphanomenen, wie Inselbildung und Dichtedefekt herangezogen werden1. Weitere Anwendungen ergeben sich im Zusammenhang mit der theoretischen Behandlung der Photoelektronenausbeute unter vorgegebenen Bedingungen2. Daraus resultiert die Moglichkeit der Bestimmung von inelastischen Elektronenstreukoeffizienten1,3–5, oder die bisher noch nicht behandelte Bestimmung der Massenbelegung dunner Schichten bzw. die Konzentrationsbestimmung an dunnen Legierungsschichten. Der erfasbare Schichtdickenbereich erstreckt sich dabei von Null bis maximal 10 nm. Die folgenden Ausfuhrungen beschaftigen sich mit dieser neuartigen Anwendung der Rontgen-photoelektronenspektrometrie.