Klaus Ranfft

Vorkommen und Gehalt an Aflatoxin M1 in Molkerei-Anlieferungsmilch

SummaryBetween March 4 and April 15, 1976, the aflatoxin M1 content of milk shipped to a dairy plant was investigated. Out of 419 samples, 79 (19%) were positive. 33% of these samples showed values of 0.05–0.1 μg/l, 38% of more than 0.1 μg/l and the highest value was at 0.54 μg/l. Other aflatoxins were not found. From samples of milk producers showing positive reactions, feed samples (n=105) were taken, 45 of which (43%) were also positive. 40% of the positive samples contained up to 20 μg/kg, 36% were in the range between 20–50 μg/kg and the highest values were at 280 resp. 300 μg/kg, especially in mixed feed. Out of these samples, 47% (DLG Standard IV) resp. 36% (DLG Standard III) were higher than the tolerated maximum level of 20 μg/kg.There is a qualitative relationship between the aflatoxin M1 content in milk and the aflatoxin B1 content in feed. In 61 cases where milk samples were positive, in 41 feed samples (67%) aflatoxin B1 was detected.ZusammenfassungIn der Zeit vom 4. März his 15. April 1976 wurde Molkerei-Anlieferungsmilch ab Hof auf ihren Gehalt an Aflatoxin M1 untersucht. Von insgesamt 419 Proben aus dem Einzugsgebiet waren 79 (19%) positiv. 33% davon wiesen einen Gehalt von 0,05–0,1 μg/l auf, 38% mehr als 0,1 μg/l. Der höchste Wert lag bei 0,54 μg/l. Andere Aflatoxine wurden nicht gefunden. Bei den Lieferanten Aflatoxin M1-positiver Milch wurden auch Futtermittelproben (105) gezogen, wovon 45 (43%) positiv waren. 40% der positiven Proben enthielten bis zu 20 μg/kg, 36% 20–50 μg/kg. Die höchsten Werte wurden mit 280 bzw. 300 μg/kg gefunden. Besonders betroffen waren Mischfuttermittel (Milchleistungsfutter für Rinder). Hier überschritten 47% (DLG-Standard IV) bzw. 36% (DLG-Standard III) aller untersuchten Proben den zulässigen Höchstgehalt von 20 μg/kg.Es besteht ein qualitativer Zusammenhang zwischen dem Auftreten von Aflatoxin M1 in Milch und Aflatoxin B1 in Futtermitteln. Bei 61 erfaßten Liefe ranten positiver Milch wurde in 41 Fällen (67%) Aflatoxin B1 im Futtermittel nachgewiesen. Eine quantitative Beziehung konnte hier nicht hergestellt werden.

Über ein sulfhydrylgruppenoxydierendes Enzym in der Milch

ZusammenfassungEs wurde der Zusammenhang zwischen der Sulfhydryloxydase-Aktivität und der Lagerungstemperatur der Milch untersucht, wobei eine temperaturbedingte Aufspaltung in Enzymuntereinheiten beobachtet wurde. Weiter wird über die Hitzeinaktivierung der Sulfhydryloxydase berichtet. Hierfür wurde eine Methode zur Bestimmung der Aktivität erhitzter Milch entwickelt.

Determination and occurrence of zearalenone in cereals and mixed feeds.

SummaryAn HPLC method with fluorescence detection is described for the determination of zearalenone in cereals and mixed feeds. Samples are extracted with chloroform at low pH and cleaned up using an acid-base treatment or gel-permeation chromatography (GPC). Mixed feeds must additionally be cleaned up with extraction columns, because of their different compositions. With the extraction procedure described and GPC clean-up, ochratoxin A can be determined simultaneously. The limit of determination for zearalenone is 2.5 μg/kg. The average recovery rate, tested in the range 3.5 to 85 μg/kg was found to be 97%. Using this method, 91 samples of cereals and mixed feeds, harvested in 1989, were examined. The contamination rate was 42%. The results are discussed.ZusammenfassungEin HPLC-Verfahren mit Fluorescenzdetektion zur Bestimmung von Zearalenon in Getreide und Mischfuttermitteln wird beschrieben. Die Extraktion erfolgt mit Chloroform bei einem niedrigen pH-Wert. Anschließend werden die Proben mittels Säure-Base-Behandlung oder Gelpermeationschromatographie gereinigt. Mischfuttermittel müssen aufgrund der komplexen Zusammensetzung zusätzlich über Extraktionssäulen gereinigt werden. Mit dem beschriebenen Extraktionsverfahren und der gelpermeationschromatographischen Reinigung wird auch Ochratoxin A erfaßt. Die Bestimmbarkeitsgrenze für Zearalenon liegt bei 2,5 μg/kg. Die durchschnittliche Wiederfmdungsrate bei Zulagen im Bereich von 3,5 bis 85 μg/kg lag bei rund 97%. Mit dieser Methode wurden 91 Getreide- und Mischfutterproben des Erntejahres 1989 untersucht. Die Kontaminationsrate lag bei 42%. Die gefundenen Gehalte werden diskutiert.

Über einige Eigenschaften der Sulfhydryloxydase in Milch

SummarySulfhydryloxidase could be concentrated with Sephadex G 2000 after centrifugation at 0° C. The inactivation-constant was 2.5–3.1 X 10a at temperatures between 65 and 69° C; the Arrhenius-energy was 6723 cal mol−1. The enzyme could be seperated incompetetively with KCN respectively with ascorbic acid and competetively with semicarbazide and guanin. Activation of sulfhydryloxidase by FAD was possible up to a maximum, which was not inereased even by further addition of FAD.ZusammenfassungNach Zentrifugation in einer Kühlzentrifuge bei 0° C konnte mit Sephadex G 2000 die Sulfhydryloxydase angereichert werden. Die Inaktivierungs-GesehwindigkeitsKonstante betrug bei Temperaturen zwischen 65–69° C: 2,5–3,1 X 103; die Arrheniusenergie 6723 cal mol−1. Das Enzym konnte mit KCN bzw. Ascorbinsäure unkompetitiv mit Semicarbazid und Guanin kompetetiv getrennt werden. Durch FAD war eine Aktivierung der Sulfhydryl-Oxydase bis zu einem Höchstwert möglich, der selbst durch Zugabe weiterer Mengen von FAD nicht überstiegen wurde.

Die gaschromatographische Bestimmung von Sorbinsäure in Futtermitteln

SummaryA method for gaschromatographic determination of sorbic acid in feed-stuffs is described. After extraction the sorbic acid is silylated by N,O-Bis-Trimethysilylacetamid without any clean-up. The mean recovery was 96%, the standard deviation 0,0038 for a content of 0,1% sorbic acid.[/p]ZusammenfassungEs wird eine Methode zur gaschromatographischen Bestimmung von Sorbinsäure in Futtermitteln beschrieben. Nach Extraktion wird die Sorbinsäure ohne weitere Reinigung des Extraktes mit N,O-Bis-Trimethylsilyl-acetamid silyliert. Die mittlere Wiederfindung lag bei 96%, für 0,1% Sorbinsäure errechnete sich aus 11 Bestimmungen eine Standardabweichung von 0,0038.

Zur Feststellung einer Oberflächenbehandlung von Äpfeln mit Wachs

SummaryAfter a short review of the literature and a description of the waxes examined, a simple gas-chromatographic method is described for testing the surface of apples which have been treated with wax. By comparing certain peaks in the alkane spectrum of apple wax and of the waxes used, it can be determined whether apples have been treated with paraffin, bees-wax, carnauba wax or shellac wax. As the waxes used and natural apple wax have similar compositions, a final decision regarding the treatment used is not possible on the basis of the complete alkane spectrum. A definite statement can only result from single characteristic alkanes, which are not present in natural apple wax.ZusammenfassungNach einer kurzen Literaturübersicht und einer Beschreibung der untersuchten Wachse wird eine Methode zur Kontrolle von Äpfeln auf Oberflächenbehandlung mit Wachs mittels eines einfachen gaschromatographischen Verfahrens beschrieben. Über einen Vergleich des für jedes Wachs typischen Alkanspektrums mit den Peaks des Apfelwachschromatogramms erfolgt die Entscheidung, ob das Wachsen mit Paraffin, Bienen-, Carnauba- oder Schellackwachs stattgefunden hat. Aufgrund der ähnlichen Zusammensetzung der verwendeten Wachse und des natürlichen Apfelwachses kann jedoch nicht alleine aus dem Gesamtspektrum der Alkane der Überzugsmittel über ein Wachsen entschieden werden. Eine eindeutige Aussage erfolgt über einzelne charakteristische Alkane, die im natürlichen Apfelwachs nicht vorhanden sind.

[To the determination of chlorinated hydrocarbon pesticide residues with capillary chromatography (author's transl)].

SummaryA procedure for determinting chlorinated hydrocarbon pesticide residues by gaschromatography with capillary columns in feeds is described. With the capillary column (OV 61) used a good resolution of all tested 15 pesticides was possible. Recovery and reproducibility were checked, detection limits are given.ZusammenfassungAm Beispiel der Untersuchung von Futtermitteln wird ein Verfahren zur Bestimmung von Chlorkohlwasserstoff-Pesticidrückstäden mittels Gaschromatographie in Dünnfilm-Glascapillaren beschrieben. Mit der verwendeten Capillarsäule (VB 61) gelang eine gute Auftrennung aller geprüften 15 Chlorkohlenwasserstoff-Pesticide. Wiederfindung und Reproduzierbarkeit wurden überprüft, die Nachweisgrenzen werden angegeben.

Ein kurzer Beitrag zur Aflatoxin-Analytik

SummaryA method for nearly total separation of disturbing fluorescentes during quantitative determination of Aflatoxin is described. The disturbing substances are removed by dry-column-chromatography with silica gel. The chromatography column consists of a plastic tube, filled with sorbens and is developed with the solvens system, which is used for separation of Aflatoxins by thinlayer-chromatography. The method has been proved for several substances.ZusammenfassungEs wird eine Methode zur nahezu völligen Abtrennung störender Fluorescenzen bei der quantitativen Aflatoxinbestimmung beschrieben. Die störenden Begleitstoffe werden durch sog. Trockensäulenchromatographie an Kieselgel beseitigt. Die Chromatographiersäule besteht aus einer mit dem Sorbens gefüllten Schlauchfolie und wird mit Lösungsmittelsystemen, die bei der dünnschichtchromatographischen Trennung der Aflatoxine verwendet werden, entwickelt. Das Verfahren wurde auf seine Brauchbarkeit für unterschiedliche Analysen-substanzen überprüft.