Michael A. Richard

Thermal decomposition of tetraamineplatinum(II) chloride by simultaneous TG/DTG/DTA/MS and direct insertion probe mass spectrometry

Simultaneous thermogravimetry (TG), derivative thermogravimetry (DTG), differential thermal analysis (DTA), and evolved gas analysis (EGA) by mass spectrometry (MS) have been used to determine the decomposition path for tetraamineplatinum(II) chloride and cis- and trans-diamineplatinum(II) chloride. Unequivocal identification of the evolved gases was done by direct insertion probe mass spectrometry.The thermal decomposition of (NH3)4PtCl2 occurred in two steps. The first was endothermic loss of two moles of ammonia producing a mixture of cis- and trans-diaamineplatinum(II) chloride. The second step was decomposition of the diamine complex to metallic Pt and N2, HCl, and NH4Cl. Reduction of Pt(II) to metallic Pt was coupled with oxidation of ammonia to molecular nitrogen and protons.ZusammenfassungSimultane Thermogravimetrie (TG), derivative Thermogravimetrie (DTG), Differentialthermoanalyse (DTA) und Analyse der entwickelten Gase (EGA) durch Massenspektrometrie (MS) wurden zur Bestimmung des Reaktionsverlaufs bei Zersetzung von Tetraminplatin(II)-chlorid sowie cis- und trans-Diaminplatin(II)-chlorid herangezogen. Die eindeutige Identifizierung der entwickelten Gase erfolgte durch Massenspektrometrie mit direkter Probeneinführung. Die thermische Zersetzung von (NH3)4PtCl2 erfolgt in zwei Schritten. Der erste ist die endotherme Abspaltung von zwei Mol Ammoniak unter Bildung eines Gemisches von cis- und trans-Diamin-platin(II)-chlorid. Der zweite Schritt ist die Zersetzung des Diaminkomplexes zu metallischem Pt, H2, HCl und NH4Cl. Die Reduktion von Pt(II) zu metallischem Pt ist mit der Oxydation von Ammoniak zu molekularem Stickstoff und Protonen gekoppelt.РезюмеСовмещенные методы Т Г-, ДТГ-, ДТА-, АВГ- и масс-спектрометрии б ыли использованы для опр еделения путей разло жения тетрааминоплатина(II)х лорида и цис- и трансди аминоплатина(II)хлорид а. трансдиаминоплатин а(II)хлорида. Однозначная идентиф икация выделяющихся газов была проведена прямым введением про бы в масс-спектрометр. Термическое разложе ние (NH3)4PtCl2 протекает в две стади и. Первой стадией разл ожения является эндотермич еская потеря двух молей аммиака с образ ованием смеси цис- и транс-(NHN3)2PtCl2. Второй стад ией является разложение диаминов ого комплекса до мета ллической платины, азота, хлорис того водорода и хлористого аммония. В осстановление двухв алентной платины до металличе ской сопровождается окислением аммиака д о молекулярного азот а и протонов.

High Activity Dual Colloid Ammonia Synthesis Catalysts

A new synthesis technique produces a family of iron and iron alloy catalysts with a micro-morphology uniquely suited for ammonia synthesis catalysts.