Mitsuyasu Suzuki

Spectrometric determination of various metals by high-frequency plasma torch

SummarySeveral analytical conditions and detection limits of various metal elements were examined with regard to the determination of these elements by photoelectric spectrometry in the combination of high-frequency plasma torch apparatus and Ebert-type grating spectrometer (GE-340), using nitrogen as the carrier gas. All the calibration curves for the elements showed good linearity and standard deviations of calcium, zinc, tin, lead, and bismuth were in the range of 1.0–3.2%. It was found that, among the various elements, aluminium, zinc, tungsten, and lead, which are difficult to be determined by flame-spectrometric analysis, can be determined with good sensitivity and high precision by the present method.ZusammenfassungZur spektrometrischen Bestimmung verschiedener Metalle wird eine Kombination von hochfrequenter Plasmaflamme und Gitterspektrometer vom Ebert-Typ (GE-340) benutzt, wobei Stickstoff als Trägergas dient. Alle Eichkurven weisen eine gute Linearität auf; die Standardabweichungen für Ca, Zn, Sn, Pb und Bi liegen im Bereich von 1,0 bis 3,2%. Al, Zn, W und Pb, deren Bestimmung nach der flammenspektrometrischen Methode Schwierigkeiten bereitet, können mit Hilfe des beschriebenen Verfahrens mit guter Empfindlichkeit und hoher Genauigkeit bestimmt werden.

Effect of backing metals in the X-ray fluorescence spectral analysis of metal films and its application

SummaryThe enhancement effect of the backing metal on the x-ray intensity of an element in a film has been studied. This effect is dependent on the wave length of the x-ray absorption edge of the element in the film. In the case of nickel film, the infinite thickness at which this effect is lost is about 20μ, and the infinite thickness is independent on the kind of backing metals. It has also been recognized that this enhancement effect is convenient for increasing the x-ray intensity of small amounts of an element. The application of this effect has been demonstrated for the determination of small amounts of nickel and cobalt, which were concentrated in an organic precipitate.ZusammenfassungDie verstärkende Wirkung des Grundmetalls auf die Röntgenstrahlenintensität eines Elementes in einem Überzugsfilm wurde untersucht. Diese Wirkung ist abhängig von der Wellenlänge der Röntgenabsorptions-kante des Elementes im Überzug. Im Falle eines Nickelüberzugs beträgt die Dicke, bei der diese Wirkung aufhört, etwa 20μ. Diese Dicke ist unabhängig von der Art des Grundmetalls. Die Erscheinung kann zur Erhöhung der Röntgenfluorescenzintensität kleiner Mengen eines Elementes benutzt werden. Als Anwendungsbeispiel wird die Bestimmung kleiner Mengen Nickel und Kobalt beschrieben, die in einem organischen Niederschlag konzentriert wurden.

Direct-Reading, Time-Resolving Technique in Emission Spectroscopy and its Application to the Analysis of Iron, Steel and Iron Ores

SummaryAn attempt of the time-resolution of emission spectra was carried out using a simple pulse generator by impressing a gate pulse on the dynodes of a photomultiplier tube in the direct-reading spectrometer. Examinations were made on the variation of the intensity of spectral line with time in various atmospheres and it was confirmed that the after-glow is the longest in an argon atmosphere.The possibility of avoiding the effect of an interfering spectral line lying close to the analytical line was examined and this was proved to be possible with the analytical line of Si I 2881.58 å and the interfering line of Cr II 2881.93 å. The analytical line of calcium, Ca II 3933.67 å, is interfered by Fe I 3933.61 å and the effect of the spectral line of iron was avoided by the use of the time-resolving technique. This permitted the rapid determination of 0.001∼0.1% of calcium in iron ores by the direct-reading spectrographic analysis.ZusammenfassungEin Versuch der zeitlichen Auflösung von Emissionsspektren wurde durchgeführt unter Verwendung eines einfachen Impulsgenerators, indem man den Eröffnungsimpuls auf die Dynoden eines Photovervielfachers in einem direktschreibenden Spektrometer überlagert. Untersucht wurde die VerÄnderung der LinienintensitÄt in verschiedenartigen AtmosphÄren. Man konnte bestÄtigen, da\ das Nachglimmen in ArgonatmosphÄre am lÄngsten dauert.Auch die Möglichkeit der Vermeidung der Störung durch benachbarte Spektrallinien wurde untersucht und gefunden, da\ die Vermeidung der Störung bei der Linie Si I 2881,58 å und der Störlinie Cr II 2881,93 å möglich ist. Die Analysenlinie Ca II 3933,67 å wird durch die Linie Fe I 3933,61 å gestört, was durch die Zeitauflösungstechnik vermieden wird. Dadurch wird es möglich, 0,001–0,1% Calcium in Eisenerzen durch direktschreibende spektrographische Analyse zu bestimmen.