Nobuo Sakurai

Application of High-Speed Liquid Chromatography using Solvent Extraction of the Molybdoheteropoly Yellow to the Determination of Microamounts of Phosphorus in Waste Waters*

ZusammenfassungMolybdoheteropolygelb wird mit Methylpropionat extrahiert. Eine Störung durch Silicium wird dadurch eliminiert, daß die entsprechende Si-Heteropolyverbindung nicht mitextrahiert wird. Mikromengen Phosphor können rasch und genau nicht nur in Abwasser, sondern auch in Flußwasser bestimmt werden. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,5 ppm; der Variationskoeffizient beträgt 4,7%.SummaryMicroamounts of phosphorus are determined in waste water by HPLC. The method is based on the solvent extraction of molybdoheteropoly yellow with methyl propionate. The corresponding silicon compound is not extracted into this solvent. Thus, the interference by silicon is excluded. Microamounts of phosphorus can be determined not only in waste water but also in river water rapidly and exactly. The limit of detection is 0.5 ppm, the coefficient of variation 4.7%.

A new method for separation and spectrophotometric determination of phosphate ion by the liquid-liquid extraction with benzophenone at an elevated temperature

ZusammenfassungBei dem beschriebenen Verfahren wird die mit Ammoniummolybdat in saurer Lösung gebildete gelbe Heteropolysäure bei 60° C in geschmolzenes Benzophenon extrahiert. Dieses wird durch Abkühlen verfestigt, in Methylpropionat gelöst und in dieser Lösung das Phosphat spektralphotometrisch als blaue Heteropolysäure bestimmt. Si, As und Ge, die ebenfalls mit Molybdat reagieren, werden durch die Extraktion abgetrennt.SummaryA new type of separation of phosphate ion, along with its spectrophotometric determination, was established by liquid-liquid extraction, where the yellow heteropoly acid formed by the reaction with ammonium molybdate in acid solution is quantitatively extracted into molten benzophenone at a temperature of about 60° C. When cooled down to room temperature, the benzophenone extract converts from the liquid state to the solid state. The resulting solidified extract is dissolved in methyl propionate, and the phosphate ion in the solvent is determined spectrophotometrically by the blue heteropoly acid method. Possible interference by Si, As and Ge is eliminated by the separation procedure.