Takuo Inui

Determination of antimony in solder alloy by hydride generation followed by graphite furnace atomic absorption spectrometry

ZusammenfassungAntimon wurde nach diesem Verfahren in Lotlegierung NBS (SRM 1276) bestimmt. Die Stibine wurden in einer horizontalen Glasröhre erzeugt, die gekörntes Natriumborhydrid enthielt. Der Argonfluß betrug 1, 2–1,3 l/min, die Atomisierungstemperatur 2300° C und die Konzentration an Säure 1,2–1,5 M. Die starke Unterdrückung des Sb-Signals durch Ni, Co und Cu konnte erfolgreich mit Hilfe von 1,10-Phenanthrolin verhindert werden. Die Nachweisgrenze lag bei 1,2 ng, die Präzision betrug 4–5%. Die benutzte Reduktionsröhre ist sehr einfach und kann an alle Typen von Graphitöfen angeschlossen werden. Das Verfahren läßt sich auch zur Quecksilberbestimmung [1] einsetzen.SummaryAntimony was determined in solder alloy (NBS; SRM 1276) by a combination of hydride generation with reducing tube, graphite furnace atomization and atomic absorption detection. Stibines were generated in a horizontal glass tube, in which a pellet of sodium borohydride was placed. 1.2–1.3 1/min of argon flow rate, 2,300° C of atomization temperature and 1.2–2.5 M of acids concentration were the best experimental conditions. The strong supression of the antimony signal by nickel, cobalt and copper was effectively eliminated with 1,10-phenanthroline. A detection limit of 1.2 ng was obtained with a precision of 4–5%. The reducing tube used in this technique is extremely simple and can be connected to all the types of graphite furnaces. Furthermore, this technique can be used for the determination of mercury [1].

Determination of germanium by hydride generation with reducing tube followed by graphite furnace atomic absorption spectrometry using CH4/Ar as sweeper gas

ZusammenfassungBei dem beschriebenen Verfahren werden die Hydride in einem horizontalen Glasrohr erzeugt, das eine NaBH4-Perle enthält. Als optimale experimentelle Bedingungen ergaben sich: Spülgas (0,61/min) aus 10% CH4 und 90% Ar, Atomisierungstemperatur 2700° C, 2,5–3 M Säure. Die starke Beeinflussung des Ge-Signals durch Ni und Co wurde mit Hilfe von 1,10-Phenanthrolin eliminiert, die Störung durch Au mit Hilfe von Thiosemicarbazid. Das verwendete Reduktionsrohr ist sehr einfach und kann für alle Arten von Graphitöfen benutzt werden. Die Nachweisgrenze beträgt 2 ng, die Reproduzierbarkeit 3–4%.SummaryA sensitive method for the hydride generation and graphite tube furnace atomic absorption spectrometric measurements with a reducing tube using mixed gas (CH4 10% + Ar 90%) as sweeper gas has been developed for the determination of germanium. Germanium hydrides were generated in a horizontal glass tube, in which a pellet of NaBH4 was placed. 0.61/min of sweeper gas flow rate, 2,700° C of atomization temperature and 2.5–3 M of acidity range were the best experimental conditions. The strong supression of the germanium signal by Ni and Co was effectively eliminated with 1,10-phenanthroline and thiosemicarbazide was comparatively effective for Au. The reducing tube used in this technique is extremely simple and can be connected to all the types of graphite furnaces. A detection limit of 2 ng was obtained with a precision of 3–4%

Determination of arsenic by arsine generation with reducing tube followed by graphite furnace atomic absorption spectrometry

ZusammenfassungArsin wird in einem horizontalen Glasrohr erzeugt, das eine NaBH4-Tablette enthält. Die AAS-Bestimmung erfolgt am günstigsten bei einem Argonstrom von 1,5–2,0 l/min und mit einer Atomisierungstemperatur von 2400° C. Die starke Unterdrückung des Arsensignals durch Ni und Co kann mit 1,10-Phenanthrolin wirksam eliminiert werden. Die Nachweisgrenze beträgt 0,3 ng bei einer Reproduzierbarkeit von 3–4%. Das Verfahren wurde auf die Arsenbestimmung in Tee und Obstbaumblättern angewendet.SummaryA sensitive method for hydride generation and graphite tube furnace atomic absorption spectrometric measurements with a reducing tube has been developed for the determination of arsenic in tea and orchard leaves. Arsines were generated in a horizontal glass tube, in which a pellet of NaBH4 was placed. 1.5–2.0 l/min of argon flow rate and 2,400° C of atomization temperature were the best experimental conditions. The strong supression of the arsenic signal by Ni and Co was effectively eliminated with 1,10-phenanthroline. A detection limit of 0.3 ng was obtained with a precision of 3–4%.

Extraction and atomic absorption spectrometric determination of bismuth with electrothermal atomization

ZusammenfassungEin empfindliches Verfahren zur Bi-Bestimmung in Tee und Blättern von Obstbäumen wurde ausgearbeitet. Bismut wird dabei als Diethyldithiocarbamat mit m-Xylol extrahiert. Optimale Arbeitsbedingungen sind: 2,5–3 l Argon/min, 650–800° C Veraschungstemperatur, 2200–2600° C Atomisierungstemperatur. Nachweisgrenze ist 0,02 ng und die Reproduzierbarkeit beträgt 2–7%. Störeffekte durch andere Elemente sind gering.SummaryA sensitive method for the extraction and atomic absorption spectrometric measurement with electrothermal atomization has been developed for the determination of bismuth in tea and orchard leaves. Bismuth is extracted into m-xylene as diethyldithiocarbamate complex. 2.5–3.0 l/min of argon flow rate, 650–800° C of ashing temperature and 2,200–2,600° C of atomization temperature were the best experimental conditions. A detection limit of 0.02 ng was obtained with a precision of 2–7% and minimal interference effects.

A problem in the spectrophotometric determination of dissolved total phosphorus in brackish anoxic waters

Abstract When dissolved total phosphorus in anoxic brackish waters was determined spectrophotometrically by the heteropoly molybdenum blue method after oxidation with potassium peroxodisulfate, negative dissolved organic phosphorus contents were obtained from the differences between the total phosphorus and inorganic phosphorus contents. A major cause of this inconsistency is coprecipitation of phosphate with the colloidal hydrated iron(III) oxide produced fro miron in these waters, or the formation of iron(III) phosphate during the oxidation process. The problem can be avoided by oxidation with nitric and perchloric acids.

Effect of solvent extraction on the atomic-absorption spectrophotometric determination of traces of copper with zinc dibenzyldithiocarbamate

ZusammenfassungDie Verwendbarkeit verschiedener Lösungsmittel (Acetate und Ketone) für die Extraktion des CuDBC-Komplexes und anschließende atomabsorptions-spektralphotometrische Bestimmung wurde systematisch untersucht. Werte für die verschiedenen Substanzen werden angegeben. Die größte Empfindlichkeit kann mit Methylpropionat erzielt werden.SummaryThe utility of various organic solvents, such as acetates and ketones, for the CuDBC chelate extraction and subsequent atomic absorption spectrophotometric determination is studied. Methyl propionate was found to be the most sensitive solvent. Data for the different substances are presented.

A high-speed liquid chromatography of phosphorus in anoxic waters occurring in a bay using solvent extraction of molybdoheteropoly yellow

ZusammenfassungDas beschriebene Verfahren zur Phosphorbestimmung in anoxischen Wässern beruht auf der Extraktion von Molybdoheteropolygelb mit Methylpropionat und anschließender HPLC. Störendes Silicium wird durch diese Extraktion eliminiert und Phosphor kann im Bereich von 0,015 bis 0,2 ppm schnell und genau bestimmt werden (Variationskoeffizient 4,4%).SummaryA new method for the determination of phosphorus in anoxic waters by high-speed liquid chromatography was developed. It is based on the extraction of molybdoheteropoly yellow with methyl propionate. The interference of co-existing soluble silica is effectively eliminated by this extraction, and micro-amounts of phosphorus ranging from 0.015 to 0.2 ppm in the anoxic waters can be determined rapidly and exactly (coefficient of variation 4.4%).