Zbigniew Gregorowicz

Studies on spectrophotometric methods of thallium determination

Eight sensitive methods of spectrophotometric determination of thallium have been studied and compared experimentally. The comparative criteria were: molar absorptivity, colour contrast of the basic reaction, working concentration interval and practical determination limit for thallium, precision of the method (the standard deviation), and selectivity. According to these criteria the best methods of extraction-spectrophotometric determination of thallium are those using Brilliant Green, Crystal Violet, Methyl Violet and Rhodamine B. The sensitivity depends very much on the oxidant used for conversion of Tl(I) into Tl(III). The oxidants suitable for each of the recommended methods are discussed.

Redoxindicatoren in der indirekten volumetrischen Anionenbestimmung

ZusammenfassungEs wurde eine indirekte volumetrische Methode zur Bestimmung der Sulfationen (2–100 mg) durch Fällung mit einer Bleinitratlösung und Abtitrieren der überschüssigen Bleiionen mit Kaliumhexacyanoferrat(II)-lösung in 75% igen Methanollösungen gegen den Redoxindicator Variaminblau ausgearbeitet.Natrium-, Kalium- und Ammoniumionen können ohne zu stören in bis zu 5fachem Überschuß im Verhältnis zu den abtitrierten Bleiionen zugegen sein. Die Ionen der 2- und 3 wertigen Metalle werden durch Fällung mit Kaliumcarbonatlösung entfernt. Das Verfahren wurde mit Erfolg zur Sulfatbestimmung in Wässern und Metallsulfaten angewandt.

Use of blotting-paper collectors for the separation and X-ray fluorescent determination of traces of heavy metals (Cu, Hg, Ag) in water and waste water

ZusammenfassungHg, Ag und Cu im Bereich von 0,5–500 Μg wurden auf Fliepapier-Kollektoren abgetrennt und direkt durch energiedispersive Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt. Die Ergebnisse wurden durch Spektralphotometrie überprüft. Die Kollektoren enthielten 0,2 mM ZnS, für Ag statt dessen auch Thioureid. Alle Ergebnisse waren in guter übereinstimmung. Die Nachweisgrenzen für den ZnS-Kollektor betrugen 0,2 Μg Hg, 0,4 Μg Cu, 0,15 Μg Ag; für den Thioureid-Kollektor 0,13 Μg Ag.SummaryTraces of Hg, Ag and Cu were separated in the range of 0.5–500 Μg with blotting-paper collectors and were subsequently determined directly with energy dispersive X-ray fluorescence. For comparison, spectrophotometric determinations were carried out as well. The results were in good agreement. The collectors contained 0.2 mM ZnS, in case of Ag a thioureide collector was also employed. Limits of detection were 0.2 Μg Hg, 0.4 Μg Cu and 0.15 Μg Ag for the ZnS collector and 0.13 Μg Ag for the thioureide collector.

Analysis of vanadium-titanium ores and alloys

A new spectrophotometric method for determining titanium in vanadium-titanium ore with 2,2-biquinoxalyl was developed. The analytical procedure to dissolve samples and separate titanium from vanadium and tin was elaborated as well. Furthermore, vanadium and iron were determined in the ore investigated.

Polarographische Bestimmung von Cumolhydroperoxid und Dicumylperoxid nebeneinander in technologischen Mischungen

The determination was carried out in a supporting electrolyte consisting of LiCl and KCl in ethanol for the first and of tetramethylammonium chloride in dimethylformamide for the latter compound. Triphenylphosphine was employed for the reduction of cumene hydroperoxide, which interfered with the dicumyl peroxide determination. Relative errors were +- 5%.ZusammenfassungFür die polarographische Bestimmung von Cumolhydroperoxid wurde LiCl + KCl in Äthanol als Grundelektrolyt verwendet, für Dicumylperoxid Tetramethylammoniumchlorid in Dimethylformamid. Bei der Peroxidbestimmung störendes Hydroperoxid wurde mit Triphenylphosphin reduziert. Die relativen Fehler betrugen +- 5%.

Kinetische Spurenbestimmung von Mangan in Zink- und Cadmiumverbindungen

A method has been worked out which can be employed in the concentration range of 10−4 to 10−7 % Mn. Manganese is separated by electrochemical deposition and is determined kinetically on the basis of its catalytic effect on the oxidation of o-dianisidine by periodate.ZusammenfassungEs wurde eine Methode zur Bestimmung von Manganverunreinigungen im Bereich von 10−2 bis 10−7 % in Cadmium- und Zinkverbindungen ausgearbeitet. Das Mangan wurde nach vorangegangener elektrochemischer Abscheidung kinetisch aufgrund der katalytischen Wirkung auf die Oxydation von o-Dianisidin mit Perjodat bestimmt.

Bestimmungsmethoden für Milligrammengen Sebacinsäure

SummaryThe quantitative precipitation of sebacic acid with lead(II) ions has been employed for a gravimetric method of determination and also for an indirect polarographic (in ammonium acetate solution) and spectrophotometric one (using dithizone extraction). Concentration ranges are 20–200 mg, 2–15 mg, and 0,5 to 2 mg, respectively.ZusammenfassungAuf Grund der quantitativen Fällung von Sebacinsäure mit Blei(II)ionen wurden die direkte gravimetrische Bestimmung sowie Methoden zur indirekten Bestimmung der Sebacinsäure entwickelt. Je nach dem Gehalt der Probe werden je eine polarographische in Ammoniumacetatlösung und eine spektralphotometrische Methode nach Dithizonextraktion empfohlen.