Franciszek Buhl

XRF Analysis of Microsamples of Semiconductor Type Multielement Materials by the Thin Layer Method. Determination of Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Se, Sb, Yb

Abstract A simple and quick method of durable samples preparation by the thin layer method through direct digesting of the analysed material on the substrate has been presented. Four- and three-component mono- and polycrystals have been analysed. Standards have been used in calibration containing: Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Se, Sb, Yb. To improve the correlation between the concentration and the fluorescent radiation models of mathematical corrections have additionally been used: multiple linear regression, Lucas-Tooth-Pyne model (L. T. P.) and de Jongh model (d. J.).Statistical parameters: detection limits for 0.5 mg samples: Cr–0.041%, Co–0.034%, Ni–0.042%, Cu–0.053%, Zn–0.054%, Ga–0.057%, Se–0.057%, Sb–0.113%, Yb–0.077%. Correlation coefficients: simple regression 0.9946–0.9997, multiple regression 0.9974–1.0000, L. T. P. 0.9993–1.0000, d. J. 0.9995–1.0000.

Determination of L-ascorbic acid after chromatographic separation

A simple and accurate analytical procedure is proposed for determination of L-ascorbic acid after chromatographic separation. Optimum conditions for TLC separation of L-ascorbic acid were established. L-Ascorbic acid was detected by UV at λ = 254 nm. Spectrophotometric quantification was by means of a sensitive and simple method based on oxidation of leuco crystal violet to crystal violet. The absorbance of the crystal violet dye formed was measured at λ = 588 nm. The procedure was successfully used for determination of L-ascorbic acid in complex pharmaceuticals and in pepper juice samples. The results obtained were compared with those obtained by use of the Polish standard method.

Redoxindicatoren in der indirekten volumetrischen Anionenbestimmung

ZusammenfassungEs wurde eine indirekte volumetrische Methode zur Bestimmung der Sulfationen (2–100 mg) durch Fällung mit einer Bleinitratlösung und Abtitrieren der überschüssigen Bleiionen mit Kaliumhexacyanoferrat(II)-lösung in 75% igen Methanollösungen gegen den Redoxindicator Variaminblau ausgearbeitet.Natrium-, Kalium- und Ammoniumionen können ohne zu stören in bis zu 5fachem Überschuß im Verhältnis zu den abtitrierten Bleiionen zugegen sein. Die Ionen der 2- und 3 wertigen Metalle werden durch Fällung mit Kaliumcarbonatlösung entfernt. Das Verfahren wurde mit Erfolg zur Sulfatbestimmung in Wässern und Metallsulfaten angewandt.

Gravimetrische Bestimmung von Wismut(III) als Wismut-o-Phenanthrolin-Rhodanid-Komplex

SummaryA gravimetric method for the determination of bismuth as Bi(C12H8N2)2(SCN)3 has been described. The method can be applied to the gravimetric determination of small amounts (5–20 mg) of bismuth. A comparison of results obtained by the oxide iodide method and those obtained by the phenanthroline method revealed that the latter one yields more accurate values. The influence of foreign ions has been investigated.ZusammenfassungEine gravimetrische Methode zur Bestimmung von Wismut(III) als Bi(C12H8N2)2(SCN)3 wurde ausgearbeitet. Das Verfahren eignet sich zur Bestimmung von kleinen Wismutmengen (5–20 mg). Ein Vergleich der nach der Oxidjodidmethode erhaltenen Ergebnisse mit denen der Phenanthrolinmethode zeigt, daß letztere genauere Resultate liefert. Der Einfluß von Fremdionen wurde geprüft.

Determination of methionine in pharmaceuticals after chromatographic separation

A simple and accurate analytical procedure is proposed for determination of methionine after chromatographic separation. Optimum conditions were established for TLC separation of methionine from other biologically active compounds. Spectrophotometric quantification was based on oxidation of leuco xylene cyanol FF to its blue form, xylene cyanol FF. The absorbance of the xylene cyanol FF dye formed was measured at λ = 613 nm. The procedure was used for determination of methionine in complex pharmaceutical preparations.

Gravimetrische Bestimmung von Quecksilber(I) mit Kaliumhydrogen-o-Phthalat

SummaryA gravimetric method for the determination of mercury(I) ions by means of o-phthalate is described. For concentrations of 0.1 to 0.2 g HgI/100 ml well reproducible results are obtained. The mean deviations of the single determinations vary between −0.1 and −0.2%. Ag+, Pb2+, Hg2+, Bi3+, Fe3+ and anions forming sparingly soluble precipitates with mercurous ions interfere with the determination.ZusammenfassungEine gravimetrische Methode zur Bestimmung von Quecksilber(I)-ionen mit Kaliumhydrogenphthalat wurde ausgearbeitet. Bei Konzentrationen von 0,1–0,2 g HgI/100 ml sind die Analysenergebnisse gut reproduzierbar. Die mittleren Abweichungen liegen zwischen −0,1 und −0,2%. Die Bestimmung wird durch Ag+, Pb2+, Hg2+, Bi3+, Fe3+ sowie Anionen, die mit Quecksilber(I) unlösliche Niederschläge bilden, gestört.

Redoxindicatoren in der Spurenanalyse: Photometrische Bestimmung von Cyaniden, Rhodaniden und Jodiden mit Variaminblau

ZusammenfassungDie Oxydation von Variaminblau in Gegenwart von Kupfer(II)-ionen und Cyaniden, Rhodaniden oder Jodiden wurde zur photometrischen Bestimmung der letztgenannten Ionen ausgenützt. Es gelingt noch Cyanidkonzentrationen von 0,03μg CN−/ml sicher zu erfassen. Rhodanid- und besonders Jodidionen müssen zur Bestimmung in größeren Konzentrationen zugegen sein.

Bestimmung von Cyanidspuren in Alkalisulfiden

ZusammenfassungEs wird eine photometrische Methode zur Bestimmung von Cyanidspuren in Alkalisulfiden beschrieben. Das Sulfidion wird mit einem kleinen überschu\ an Zinknitrat als ZnS gefÄllt, das Cyanidion wird dann aus der stark verdünnten Lösung in Form von HCN langsam abdestilliert, in 0,01 n Natronlauge absorbiert und in dieser Lösung auf Grund der Farbreaktion mit Variaminblau und Kupfersulfat gemessen. 5 Μg CN− sind neben der 1600 fachen Menge Sulfidion mit guter Genauigkeit zu bestimmen.

UV-Spektrophotometrische Bestimmung der 2,2? -Dicinchoninsure

SummaryAn UV-spectrophotometric method for the determination of 2,2′-dicinchonic acid is described. The absorption is measured in a solution of pH 10 at the maximum of 260 nm.The range of application of the method was 1,71 to 20,52 μg of DC2− ions in 25 ml of solution. Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, Ni2+, Co2+, Al3+, Zn2+, Hg2+ ions present in hundredfold excess do not interfere with the determination. Ag+, Hg22+ ions in one-fold and Pb2+ ion in twenty-fold excess cause the deposition of a precipitate, but five-fold and ten-fold excess of Pb2+ does not interfere.ZusammenfassungEs wurde eine UV-spektrophotometrische Methode zur Bestimmung der 2,2′-Dicinchoninsäure beschrieben. Messung erfolgt bei pH 10 bei dem Absorptionsmaximum von 260 nm. Der Bestimmungsbereich beträgt 1,71–20,52 μg der 2,2′-Dicinchonin-Ionen in 25 ml Lösung. Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Hg2+ und Al3+ in 100fachem sowie Pb2+ in 10fachem Überschuß verursachen keine Störungen. Blei in 20 fachem sowie Ag+ und Hg22+ in einfachem Überschuß verursachen Ausscheidung von Niederschlägen.