Language
Country/Area
No result found
Từ lý thuyết đến thực hành: Allen J. Bard đã dẫn đầu cuộc cách mạng về kính hiển vi điện hóa quét như thế nào?
Kính hiển vi điện hóa quét (SECM) là một kỹ thuật được sử dụng để đo hành vi điện hóa cục bộ ở các bề mặt chất lỏng/rắn, lỏng/khí và lỏng/lỏng. Công nghệ này được xác định lần đầu tiên vào năm 1989 bởi nhà điện hóa Allen J. Bard thuộc Đại học Texas. Từ đó đến nay, nền tảng lý thuyết dần được hoàn thiện, giúp công nghệ được ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực như hóa học, sinh học, khoa học vật liệu.
SECM có thể thu được các tín hiệu điện hóa có độ phân giải không gian bằng cách di chuyển chính xác đầu cực vi điện cực (UME) trên vùng cơ chất quan tâm. Việc giải thích tín hiệu SECM dựa trên khái niệm dòng điện giới hạn khuếch tán. Người dùng có thể tổng hợp thông tin từ quét raster 2D để tạo ra hình ảnh về phản ứng bề mặt và động học hóa học. Kỹ thuật này bổ sung cho các phương pháp mô tả đặc tính khác như cộng hưởng plasmon bề mặt (SPR), kính hiển vi quét đường hầm điện hóa (ESTM) và kính hiển vi lực nguyên tử (AFM), cho phép khám phá sâu các hiện tượng giao diện khác nhau.
SECM không chỉ cung cấp thông tin địa hình mà còn thường được sử dụng để phát hiện khả năng phản ứng bề mặt của vật liệu rắn, vật liệu xúc tác điện, enzyme và các hệ thống sinh lý khác.
Với sự xuất hiện của điện cực nano điện hóa (UME) vào những năm 1980, công nghệ phân tích điện hóa nhạy cảm của SECM đã được phát triển. Năm 1986, thí nghiệm loại SECM đầu tiên của Engstrom cho phép quan sát trực tiếp cấu hình phản ứng và các chất trung gian tồn tại trong thời gian ngắn. Ngay sau đó, các thí nghiệm của Bard sử dụng kính hiển vi quét đường hầm quét điện hóa (ESTM) cho thấy dòng điện vẫn có thể được phát hiện ở khoảng cách từ đầu đến mẫu lớn hơn, điều này không phù hợp với đường hầm điện tử. Hiện tượng này có liên quan đến dòng điện Faradaic và thúc đẩy sự phân tích sâu hơn về kính hiển vi điện hóa.
Cơ sở lý thuyết do Bard đề xuất vào năm 1989 cũng rất mới mẻ. Ông lần đầu tiên đề xuất thuật ngữ “kính hiển vi điện hóa quét”. Bằng cách chứng minh việc áp dụng các chế độ phản hồi khác nhau, Bard minh họa tiện ích rộng rãi của SECM. Cùng với sự phát triển của nền tảng lý thuyết, số lượng ấn phẩm liên quan đến SECM ngày càng tăng lên qua từng năm, tăng dần từ khoảng 80 bài báo vào năm 1999. Sự phổ biến của SECM không chỉ được hưởng lợi từ sự đổi mới về mặt lý thuyết mà còn được thúc đẩy bởi tiến bộ công nghệ, giúp mở rộng hơn nữa các chế độ thử nghiệm, mở rộng phạm vi cơ chất và cải thiện độ nhạy.
Nguyên tắc hoạt động
SECM nghiên cứu các cặp oxi hóa khử bằng cách điều khiển điện thế ở đầu siêu vi điện cực trong chất điện phân. Bằng cách áp dụng một điện thế âm đủ lớn, các ion (Fe3+) bị khử thành (Fe2+) ở đầu siêu vi điện cực, do đó tạo ra dòng điện khuếch tán hạn chế.
Sự thay đổi hiện tại trong quá trình này có liên quan đến nhiều yếu tố, bao gồm nồng độ của các chất bị oxy hóa, hệ số khuếch tán và bán kính của đầu cực vi điện cực.
SECM có hai chế độ hoạt động chính: chế độ phản hồi và chế độ tạo bộ sưu tập. Ở chế độ phản hồi, điện cực siêu vi tiếp cận chất nền dẫn điện và dòng điện tăng lên. Ngược lại, khi đầu dò tiếp xúc với bề mặt cách điện thì dòng điện sẽ giảm do các chất bị oxy hóa không thể tái sinh.
Trường ứng dụng
SECM đã được sử dụng để thăm dò hình thái và khả năng phản ứng của bề mặt vật liệu ở trạng thái rắn, theo dõi động học hòa tan của tinh thể ion trong môi trường nước, sàng lọc vật liệu xúc tác điện, làm sáng tỏ hoạt động của enzyme và nghiên cứu sự vận chuyển động trong màng tổng hợp và tự nhiên cũng như các vật liệu sinh lý khác. hệ thống. Các thí nghiệm ban đầu chủ yếu tập trung vào bề mặt phân cách rắn-lỏng và cung cấp độ phân giải và độ nhạy không gian cao hơn các thí nghiệm điện hóa truyền thống.
Trong những năm gần đây, công nghệ SECM đã được cải tiến để khám phá động lực chuyển giao hóa học ở các bề mặt tiếp xúc lỏng-lỏng và khí-lỏng.
Về mặt vi cấu trúc, SECM cũng được sử dụng để chế tạo, tạo khuôn và vi cấu trúc bề mặt. Các hoạt động như in thạch bản đầu dò quét (SPL) có thể được thực hiện thông qua cấu hình SECM, rất hữu ích cho việc nghiên cứu sự lắng đọng kim loại, ăn mòn bề mặt và phản ứng tạo khuôn bề mặt thông qua enzyme. Kết hợp với các đặc tính điện hóa, SECM khắc phục được những hạn chế về kích thước của quy trình chế tạo vi mô thông thường.
Tóm tắt
Đóng góp của Allen J. Bard cho sự phát triển của kính hiển vi điện hóa quét chắc chắn là vô cùng quan trọng. Nghiên cứu của ông cung cấp một nền tảng không thể thay thế cho việc khám phá khoa học tiếp theo. Và với sự tiến bộ không ngừng của công nghệ và lý thuyết, liệu SECM có thể dẫn đầu những khám phá khoa học mới trong tương lai hay không, bạn nghĩ sao?
