Kính hiển vi điện hóa quét (SECM) là một kỹ thuật cải tiến được sử dụng trong danh mục rộng của kính hiển vi thăm dò quét (SPM) có thể đo hành vi điện hóa cục bộ của giao diện lỏng-rắn, lỏng-khí và lỏng-lỏng. Công nghệ này lần đầu tiên được đề xuất và tượng trưng bởi Allen J. Bard, một nhà điện hóa học tại Đại học Texas vào năm 1989. Khi cơ sở lý thuyết ngày càng hoàn thiện, SECM đã được sử dụng rộng rãi trong hóa học, sinh học và khoa học vật liệu. Bằng cách đo dòng điện tại vị trí chính xác ở đầu điện cực siêu nhỏ (UME), có thể thu được các tín hiệu điện hóa có độ phân giải không gian. Việc giải thích các tín hiệu này dựa trên khái niệm về dòng điện giới hạn khuếch tán, từ đó đưa ra hình ảnh về phản ứng giao diện và động học hóa học.
Công nghệ SECM có thể khám phá các hiện tượng giao diện và đã tìm thấy những ứng dụng quan trọng trong khoa học vật liệu, chẳng hạn như cấu trúc vi mô và tạo hoa văn bề mặt.
Sự xuất hiện của các điện cực siêu nhỏ (UME) là bước ngoặt quan trọng trong quá trình phát triển các kỹ thuật phân tích điện nhạy như SECM. Năm 1986, Engstrom đã tiến hành thí nghiệm đầu tiên giống SECM và quan sát mô hình phản ứng và các chất trung gian tồn tại trong thời gian ngắn. Các thí nghiệm của Alan J. Bader cũng chỉ ra rằng dòng điện đo được ở khoảng cách lớn không phù hợp với hiện tượng đường hầm electron mà là do dòng điện Farada gây ra. Điều này thúc đẩy việc nghiên cứu sâu hơn về kính hiển vi điện hóa. Budd đã đề xuất cơ sở lý thuyết của SECM vào năm 1989 và giới thiệu nhiều chế độ phản hồi khác nhau.
Fe2+/Fe3+
, khi có điện thế đủ âm, Fe3+
sẽ bị khử thành Fe2+
ở đầu UME , dẫn đến dòng điện giới hạn khuếch tán. Công nghệ này có hai chế độ hoạt động chính: chế độ phản hồi và chế độ thu thập-tạo dữ liệu.
Ở chế độ phản hồi, khi đầu UME gần với chất nền dẫn điện, các sản phẩm khử được tạo ra ở đầu sẽ bị oxy hóa trên bề mặt dẫn điện, dẫn đến tăng dòng điện ở đầu, tạo thành phản hồi tích cực. Nếu mục tiêu là bề mặt cách điện, dòng điện sẽ giảm do không có khả năng tái tạo oxit, tạo thành vòng phản hồi tiêu cực.
Ở chế độ thu thập-tạo ra, đầu UME được giữ ở mức đủ tiềm năng cho phản ứng hóa học, trong khi chất nền ở mức tiềm năng thích hợp để thu thập hoặc phản ứng với các sản phẩm do đầu tạo ra. Mẫu này cung cấp cái nhìn sâu sắc về động lực của quá trình truyền electron trong hệ thống.
SECM đã được sử dụng để thăm dò khả năng phản ứng bề mặt của vật liệu trạng thái rắn, nghiên cứu động học hòa tan của tinh thể ion trong môi trường nước, sàng lọc vật liệu xúc tác điện, phân tích hoạt động của enzyme và nghiên cứu quá trình vận chuyển động của màng tổng hợp/tự nhiên.
Khả năng thiết kế phẳng và chế tạo vi mô của SECM đã tạo nên bước đột phá trong ứng dụng phản ứng bề mặt, đặc biệt là trong các quá trình lắng đọng kim loại và tạo hoa văn bề mặt.
Với sự tiến bộ của công nghệ, phạm vi ứng dụng của SECM tiếp tục mở rộng và độ nhạy của nó tiếp tục được cải thiện. Các đầu dò nhỏ hơn và độ phân giải không gian cao hơn có nghĩa là các nhà khoa học có thể quan sát các hiện tượng trước đây nằm ngoài tầm với. Đằng sau những công nghệ này, chúng ta không khỏi tự hỏi: Trong quá trình khám phá thế giới vi mô, liệu SECM có thể giúp chúng ta giải quyết những bí ẩn khoa học sâu xa hơn không?