Gillian R. Knapp

Selenbestimmung im μg/g- und ng/g-Bereich in anorganischen und organischen Matrices nach Verdampfungsanalyse im dynamischen System durch AAS

SummaryA special apparatus for the separation of low levels of selenium from inorganic (≥ 0.5 ng/g) and organic (≥2 ng/g) matrices is described. It enables a reliable determination of the isolated traces of selenium by hydride-AAS (HG-AAS) or AAS with electrothermal atomisation (ETA-AAS).During decomposition of the sample in a stream of O2 or Ar/O2 in a quartz system, selenium is volatilized as SeO2 that is subsequently trapped simultaneously with oxygen and other volatile substances by cooling with liquid nitrogen. The capability of this multi-stage procedure is proved by numerous determinations of Se in metals, rocks, sediments, soils, plant and animal matrices.ZusammenfassungEs wird eine spezielle Apparatur zur Abtrennung von Selengehalten aus anorganischen (≥ 0,5 ng/g) und organischen (≥ 2 ng/g) Matrices beschrieben, die eine zuverlässige Bestimmung der isolierten Selenspuren durch Hydrid-AAS (HG-AAS) bzw. AAS mit elektrothermischer Atomisierung (ETA-AAS) ermöglicht.Beim Aufschluß der Probe im O2- bzw. Ar/O2-Trägergasstrom wird das Selen in einem Quarzsystem als SeO2 verflüchtigt und in einer Vorlage zusammen mit dem Sauerstoff und anderen flüchtigen Substanzen durch Kühlen mit flüssigem Stickstoff kondensiert. Die Leistungsfähigkeit des Verbundverfahrens wird durch zahlreiche Se-Bestimmungen in Metallen, Gesteinen, Sedimenten, Böden, pflanzlichen und tierischen Matrices belegt.

Verhalten flüchtiger Elemente bei der Veraschung organischer Matrices mit Chlorsäure

A mixture of chloric acid and nitric acid makes quick and easy decomposition of many organic substances possible. When the decomposition time and temperature are chosen correctly no losses occur in the volatile elements arsenic, cadmium, mercury, and iodine. The optimum decomposition temperature is 130°C. The decomposition time varies between 70 and 90 min according to the specimens tested. In the present paper the decomposition was performed in disposable 10 ml glass vials. 4 ml of the chloric acid-nitric acid mixture suffice for the decomposition of between 70 and 400 mg of substance depending on the composition of the specimens tested.ZusammenfassungEin Gemisch aus Chlorsäure und Salpetersäure ermöglicht einen raschen und problemlosen Aufschluß vieler organischer Materialien. Bei richtiger Wahl von Aufschlußdauer und Temperatur treten keine Verluste der flüchtigen Elemente Arsen, Cadmium, Quecksilber und Jod auf. Die optimale Aufschlußtemperatur beträgt 130°C. Die Aufschlußdauer liegt je nach Probenmaterial zwischen 70 und 90 min. In der vorliegenden Arbeit wurden die Aufschlüsse in 10 ml-Einweg-Glasphiolen durchgeführt. Mit 4 ml Chlorsäure/Salpetersäure können in Abhängigkeit vom Probenmaterial zwischen 70 und 400 mg Substanz aufgeschlossen werden.