Brigitte Maichin

Untersuchung von systematischen Fehlern bei der Bestimmung von Hg-Gesamtgehalten im Bereich < 10−5% in anorganischen und organischen Matrices mit zwei unabhängigen Verbundverfahren

SummaryIn the determination of Hg at ng/g and pg/g levels systematic errors are due to faults in the analytical methods such as intake, preparation and decomposition of a sample. The sources of these errors have been studied both with 203Hg-radiotracer techniques and two multi-stage procedures developed for the determination of trace levels. The emission spectrometric (OES-MIP) procedure includes incineration of the sample in a microwave induced oxygen plasma (MIP), the isolation and enrichment on a gold absorbent and its excitation in an argon plasma (MIP). The emitted Hg-radiation (253,7 nm) is evaluated photometrically with a semiconductor element. The detection limit of the OES-MIP procedure was found to be 0,01 ng, the coefficient of variation 5% for 1 ng Hg. The second procedure combines a semi-automated wet digestion method (HClO3/HNO3) with a reduction-aeration (ascorbic acid/SnCl2), and the flameless atomic absorption technique (253,7 nm). The detection limit of this procedure was found to be 0,5 ng, the coefficient of variation 5% for 5 ng Hg.ZusammenfassungSystematische Fehler, die bei der Bestimmung von Hg im ng/g und pg/g-Bereich vor allem bei der Probennahme, Probenvorbereitung und beim Probenaufschluß auftreten, wurden mit 203Hg Radiotracertechniken und mit zwei für den Spurenbereich entwickelten Verbundverfahren untersucht. Beim emissionsspektrometrischen Verfahren (OES-MIP) wird die Probe im mikrowelleninduzierten Sauerstoff Plasma (MIP) verascht und das Hg nach Abtrennung mit einem Au-Absorber in einem Argon-Plasma angeregt. Das emittierte Hg-Licht wird mit einer Photodiode registriert. Nachweisgrenze: 0,01 ng Hg; Variationskoeffizient: 5% für 1 ng Hg. Beim zweiten Verfahren wird Hg nach dem Probenaufschluß (HClO3/HNO3) mit einem mechanisierten Aufschlußsystem nach der Kalt-Dampf-Technik (Ascorbinsäure/SnCl2 bzw. NaBH4) freigesetzt, an einem Gold-Absorber gesammelt und anschließend durch flammenlose AAS bei 253,7 nm bestimmt. Nachweisgrenze: 0,5 ng Hg; Variationskoeffizient: 5% für 5 ng Hg.

Eine mechanisierte katalytische Meßtechnik zur störungsfreien Bestimmung von Jodspuren in anorganischen und organischen Matrices

ZusammenfassungEin Verbundverfahren zur störungsfreien katalytischen Bestimmung von Jodspuren in anorganischen und organischen Materialien wird beschrieben. Mit Hilfe einer neuen Meßtechnik können Störungen durch Matrixbestandteile ausgeschaltet werden. Zu diesem Zweck wird das jodspezifische Signal durch Zusatz einer kleinen Quecksilbermenge zum Reaktionsgemisch unterdrückt und das Summensignal aller störenden Bestandteile gemessen. Dieses unspezifische Störsignal wird bei der Auswertung berücksichtigt. An Hand der Störionen Ag+, Br−, Mn2+ und SO42− wird die Wirkungsweise der Meßtechnik demonstriert. Die Nachweisgrenze der vorgestellten Methode liegt bei 0,3 ng Jod.Organische Proben werden mit einem Gemisch aus Chlorsäure und Salpetersäure aufgeschlossen. Die Veraschung wird mit Hilfe eines mechanisierten Aufschlußgerätes nach optimierten Parametern durchgeführt. Die Probenmenge beträgt etwa 150 mg.Durch Analysen verschiedener anorganischer und organischer Proben werden die Anwendungsmöglichkeiten angedeutet.SummaryA method for the accurate catalytic determination of trace iodine in inorganic and organic materials is described. Using a new detection principle interferences from matrix elements are avoided. By adding small quantities of mercury to the reaction mixture the iodine specific signal is suppressed and the signal from the interferants can be recorded. This nonspecific signal is taken into account for quantitative results. Ag+, Br−, Mn2+ and SO42− ions are used as interferants to demonstrate the merits of this technique. The detection limit is 0,3 iodine.Organic matrices are decomposed using a mixture of HClO3 and HNO3. The decomposition is accomplished in a mechanized system with optimized experimental conditions. 150 mg of the sample is used for decomposition.Applications of this method are demonstrated by the analysis of different inorganic and organic samples.

Ein Radioimmunoassay zur simultanen Bestimmung von T3 und T4 im Blutserum mit Hilfe kleiner Ionenaustauschersäulen

SummaryA radioimmunoassay for the simultaneous determination of the two thyroid hormones T3 and T4 in blood serum is described. The separation of the hormones from the proteins of the serum, the reaction with the antiserum and the bound-free separation are achieved on small ion-exchange columns. The ionexchange resin is a mixed bed containing QAE- and SP-Sephadex. The results are comparable to the G-25 column method. The cost of the described one-way ion-exchange columns is much lower than that of the G-25 columns.ZusammenfassungEine radioimmunologische Methode zur simultanen Bestimmung der beiden Schilddrüsenhormone T3 und T4 im Blutserum wird beschrieben. Die Abtrennung der Hormone von den Serumproteinen, die Reaktion mit dem Antiserum und die bound-free-Trennung erfolgen auf kleinen lonenaustauschersäulen. Als Säulenfüllung dient ein Mischbettaustauscher, bestehend aus QAE- und SP-Sephadex. Die Analysenergebnisse sind mit der G-25 Säulenmethode vergleichbar. Der Materialaufwand bei Einmalsäulen kann durch die Verwendung des beschriebenen Ionenaustauschers stark gesenkt werden.