Hans Lieb

Absorptionsapparate nach Pregl zur Mikrobestimmung des Kohlenstoffs und Wasserstoffs

Die kapillaren Verengungen bei den Absorptionsapparaten nachPregl mussen auf Grund der angefuhrten Messungen eine Lange von 4–6 mm und einen Durchmesser von 0,2–0,3 mm haben, um auch bei ungunstigen klimatischen Verhaltnissen die geforderte Gewichtskonstanz aufzuweisen.

Aneurin imChelidonium-Elaiosom

In einem einzelnen Elaiosom vonChelidonium majus sind ungefähr 0,0003μg Aneurin enthalten. Dies haben in guter Übereinstimmung derPhycomyces- Test sowie die Bestimmung mit der Thiochrom-Methode ergeben. Die Ameisen nehmen demnach mit dem Elaiosom nicht nur kalorienreiche Nahrung zu sich, sondern auch Vitamin B1. Es wird ein Zusammenhang zwischen der endomitotischen Polyploidie und dem Stoff-, speziell Vitaminreichtum der Elaiosomen vermutet.

Zur Kenntnis des Ricins

Ricin, das toxische Protein des Ricinussamens, wurde so weit isoliert, das es dem elektrophoretischen Verhalten nach uber 90% eines von uns als Fraktion D bezeichneten Praparates ausmacht. Kontrollbestimmungen wahrend der Praparation zeigten, das mit zunehmender Reinheit die spezifische Drehung und der Schwefelgehalt des Produktes abnehmen. Es wurden die am Aufbau beteiligten Aminosauren papierchromatographisch identifiziert und als endstandige Aminosauren mit freier Aminogruppe Isoleucin und Methionin gefunden. Die Losung des Ricinpraparates verliert beim Lagern im Kuhlschrank an Toxizitat. Gleichzeitig treten elektrophoretisch nachweisbare neue Komponenten auf, es steigt die spezifische Drehung und es verandert sich die Lichtabsorption im ultravioletten Bereich.

Carbonsäuren und Derivate

Saurechloride werden fast ausschlieslich durch Einwirken von PCl3, PCl5 oder SOCl2 (Thionylchlorid), seltener von POCl3 auf Sauren selbst dargestellt. Sie finden Verwendung, um in unbekannten Verbindungen alkoholische oder phenolische Hydroxylgruppen nachzuweisen und zur Charakterisierung von Alkoholen und Phenolen (Acetylierung nach Schotten-Baumann).

Bestimmung des Schmelz- und Siedepunktes

Der Reinheitsgrad einer kristallisierten organischen Substanz wird am besten durch die Bestimmung des Schmelzpunktes kontrolliert. Diese Bestimmung dient auch zur Identifizierung von Stoffen. Die Durchfuhrung ist einfach und erfordert sehr geringe Substanzmengen. Behelfsmasig last sich die Bestimmung in einem Reagenzglas durchfuhren. Es sind hiefur jedoch auch verschiedene einfache Apparate im Handel (z. B. der Apparat von Thiele, vgl. S. 42).

Untersuchungen über das Verhalten keto-enol-tautomerer Substanzen gegenüber Lithiumaluminiumhydrid

Es wurde das Verhalten von keto-enol-tautomeren Verbindungen gegenuber einer Losung von Lithiumaluminiumhydrid in n-Dipropylather naher untersucht. Verwendet wurden Acetessigester, Benzoylessigester und mehrere Homologe von ihnen, Malonsaurediathylester, dessen Methyl- und Benzylderivate, sowie Benzoylacetylmethan und Dibenzoylmethan. Es wurde festgestellt, das der gleichzeitige Ablauf der Reaktionen zwischen den beiden Komponenten einerseits und Lithium-aluminiumhydrid anderseits, sowie eine starker enolisierende Wirkung der entstehenden Endprodukte (Alkoholate) die Hauptursache fur die Beobachtung bilden, das der mit Lithiumaluminiumhydrid bestimunte Eno gehalt um etwa eine Zehnerpotenz hoher liegt als nach anderen Methoden festgestellt wurde.

Carbonsäuren und deren Derivate

Saurechloride werden fast ausschlieslich durch Einwirken von PCl3, PCl5, oder SOCl2, seltener von POCl3 auf die Sauren selbst dargestellt.

Nitroverbindungen und deren Reduktionsprodukte

Paraffine konnen entweder durch Erhitzen mit verdunnter Salpetersaure (nach Konowalow) nitriert werden oder, wie in vorliegendem Praparat, durch Umsetzung von Halogenverbindungen mit Nitriten (Ag oder Na).

Friedel-Craftsche-Reaktionen

Die Friedel-Craftsche Synthese ist die wichtigste zur Darstellung rein aromatischer und gemischt fettaromatischer Ketone.

Charakterisierung und Identifizierung organischer Verbindungen

Die Ermittlung der elementaren Zusammensetzung einer organischen Verbindung ist einfach, weil im allgemeinen nur wenige und immer die gleichen Elemente in Betracht kommen Viel schwieriger ist die Feststellung ihrer Zugehorigkeit zu einer bestimmten Klasse von organischen Verbindungen auf Grund der physikalischen und chemischen Eigenschaften und Reaktionen. Dies gilt insbesondere fur neutrale Stoffe von unbekannter Zusammensetzung. Der organische Chemiker mus auch den Nachweis und die Bestimmung der wichtigsten organischen Atomgruppen (Alkohol-, Aldehyd-, Keton-, Carboxyl-, Ester-, Amin-, Alkoxyl-, Nitril-, Nitro-, Nitroso-, Azogruppen u. a.) fuhren, gesattigte und ungesattigte aliphatische und aromatische Stoffe durch ihre Reaktionen voneinander unterscheiden und Gemische von Substanzen trennen konnen.