O. Wawschinek

The Determination of Aluminium in Human Plasma

SummaryDetermination of aluminium in human plasma is of great interest in monitoring dialysis patients under oral aluminium therapy. Flameless atomic-absorption is chosen as the method because of the low normal levels of this non-essential trace element. A method avoiding the analytical problems of aluminium determination in human plasma is described. Normal values for healthy persons and levels for dialysis patients are given.ZusammenfassungDie Bestimmung von Aluminium im menschlichen Plasma ist von großem Interesse bei der Überwachung von Dialysepatienten, die unter oraler Aluminiumtherapie stehen. Die flammenlose Atomabsorption ist die Methode der Wahl, da die Normalwerte dieses nicht essentiellen Spurenelements sehr niedrig sind. Eine Methode, die die analytischen Probleme bei der Bestimmung von Aluminium im menschlichen Plasma vermeidet, wird beschrieben. Normalwerte gesunder Personen und solche von Dialysepatienten werden angegeben.

Untersuchungen über das morpholin-N-dithiocarbonsaure Morpholinium (MDCM) als Reagens in der quantitativen Analytik. V

ZusammenfassungDie Reaktion von morpholin-N-dithiocarbonsaurem Morpholinium mit Molybdän ist zur spektralphotometrischen Bestimmung kleiner Molybdänmengen geeignet. Die Bestimmungsgrenze und der molare Extinktionskoeffizient werden angeführt. Eine Arbeitsvorschrift für eine Schnellbestimmung von Molybdän in hochlegierten Stählen wird angegeben und an fünf Analysenkontrollproben geprüft.SummaryThe reaction of morpholine-N-dithiocarboxylic acid morpholinium with molybdenum is suitable for the spectrophotometric determination of small quantities of molybdenum. The determination limits and the molar extinction coefficient are given. A procedure for the rapid determination of molybdenum in highly alloyed steels is stated. This method was tested on five control samples.

Eine Mikromethode zur Bestimmung von Zink in Serum mittels flammenloser Atomabsorption

ZusammenfassungEine Mikromethode zur Bestimmung von Zink in kleinsten Serummengen mittels flammenloser Atomabsorption wurde beschrieben. Zur Verdünnung der Serumproben wird eine Tris-Lösung verwendet. Um eine Angleichung von wäßrigem Standard und Proben zu erreichen, wird durch Zugabe eines Kationenaustauschers zu einem Mischserum ein „zinkarmes Matrixserum“ hergestellt.SummaryA micromethod for determination of zinc in small amounts of human serum is described. For dilution of serum samples a solution of “tris” is used. To match aqueous standards and samples, pooled serum from the clinical laboratory is treated with a cation exchange resin to give a “low zinc matrix serum”.

Isolierung von Arzneistoffen und Drogen aus biologischem Material

ZusammenfassungEin Extraktions- und Isolierungsverfahren für Arzneistoffe in biologischem Material wird beschrieben. Die Proben werden mit wasserfreiem Kupfersulfat gemischt und pulverisiert; es entsteht ein „Kupfersulfattrockenpulver“, das dann einer Fest-flüssig-Extraktion unterzogen wird. Die Methode umgeht die langwierige Flüssig-flüssig-Extraktion von biologischem Material, ergibt reine Extrakte und eignet sich zur schnellen toxikologischen Analyse von Mageninhalt, Harn, Blut und Geweben.SummarySamples are mixed and pulverized with anhydrous copper sulphate, yielding a “drypowder”, which then undergoes a solid-liquid extraction. The method avoids time wasting liquid-liquid extraction of biological material, gives clean extracts and is suitable for fast toxicological analysis of stomach contents, urine, blood and tissues.

Extraktionsphotometrische thalliumbestimmung in biologischem material

ZusammenfassungEine spektralphotometrische Extraktionsbestimmung von Thallium in biologischem Material wird unter Berücksichtigung forensischer Zwecke angegeben; sie eignet sich besonders zur Thalliumbestimmung im Harn ohne dessen Veraschung.Die Farbstoffe Dahlia (= Äthylmauveïn), Methylenblau, Neutralrot, Nilblau, Viktoriablau 4 R und Kristallviolett geben die in stark schwefelsaurer Lösung angelagerten Protonen nach Tl3+-Ionenzusatz wieder ab und sind dann mit organischen Lösungsmitteln extrahierbar. Die Spezifität der Reaktionen wird diskutiert.SummaryA spectrophotometric extraction determination of thallium in biological material is given with regard to forensic purposes. It is especially suitable for thallium in urine without previous ashing.The dyestuffs dahlia (= ethylmauvein), methylene blue, neutral red, Nile blue, Victoria blue 4 R and crystal violet again release the protons, that are taken up in strong sulfuric acid, after addition of Tl3+ ions and are then extractable into organic solvents. The specificity of the reactions is discussed.

Untersuchungen über zwei neue Thiuramdisulfide

Zwei neue Thiuramdisulfide, das Bis(2-methoxyathylthiocarbamoyl)-disulfid und das Tetra-2-methoxyathyl-thiuramdisulfid, wurden dargestellt, und Strukturuntersuchungen mittels UV- und IR-Spektrographie durchgefuhrt.

Bestimmung von Gold in Geweben und Blutzellen durch Kombination von Kaltveraschung und flammenloser Atomabsorption in der Graphitrohrküvette

ZusammenfassungGoldpräparate werden seit langem in der Medizin zur Behandlung der chronischen Polyarthitis verwendet. Wirkungsweise und Metabolismus der Medikamente sind noch wenig erforscht. Die Goldbestimmung in Blutzellen und Geweben bei Patienten unter Goldtherapie kann Aufschluß über Eigenschaften und Wirkungen der Goldpräparate geben. Die Hauptschwierigkeiten bei der Bestimmung von Gold in Blutzellen und Geweben liegen in niedrigen Konzentrationen, limitierten Probenmengen und Matrixinterferenzen. Eine Methode zur Bestimmung von Gold in Lymphozyten, Granulozyten, Haut und Synovialgewebe wurde beschrieben, die die genannten Probleme löst und geringen Arbeitsaufwand bei der Probenvorbereitung erfordert. Blutzellen und Gewebe werden in einem Kaltveraschungsgerät unter Einwirkung von atomarem Sauerstoff trocken verascht, anschließend wird der Goldgehalt mit flammenloser Atomabsorption in der Graphitrohrküvette unter Anwendung der Standardadditionsmethode bestimmt. Kaltveraschte Blutzellen werden in kleinen Volumina einer Lösung von Rinderserumalbumin und Trishydroxymethylaminomethan gelöst. Auf diese Weise lassen sich Konzentrationen von 0,5 pg Au/104 Zellen nachweisen. Die niedrigsten, in Haut und Synovialgewebe gefundenen Goldkonzentrationen liegen bei 2μg/g Trockengewicht, die Nachweisgrenze liegt bei ca. 1/10 dieser Menge.SummaryChrysotherapy is used for the treatment of chronic polyarthritis for a long time. Still the mode of action and the metabolism of gold compounds is scarcely understood. The determination of gold in blood-cells and tissues of gold-treated patients can elucidate the properties and effects of gold drugs. The main analytical problems with gold determination in bloodcells and tissues are low concentrations of gold, limited sample size and matrix interferences. A method for the determination of gold in lymphocytes, granulocytes, skin and synovial tissue, that overcomes this problems and requires minimal sample manipulation is described. Samples are dry ashed by the action of atomic oxygen in a low temperature ashing apparatus prior to gold quantitation by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry using the method of standard additions. Cold ashed bloodcells are dissolved in small volumes of a solution, containing bovine serum albumin and trishydroxymethylaminomethane, thus as little as 0.5 pg Au/104 cells could be detected. For skin and synovial tissue, the lowest gold concentrations found were about 2μg/g dry weight, the detection limit lying about tenfold lower.

SERUM-ALUMINIUM AND DIALYSIS ENCEPHALOPATHY

Publisher Summary This chapter discusses a study to examine the serum-aluminium and dialysis encephalopathy. 64 patients with haemodialysis were investigated. The mean duration of the dialysis was 43 months. In all the patients serum aluminium levels, systolic blood pressure and the EEG were investigated. Psychologic testing was performed to assess the level of intelligence. In six patients, the diagnosis of dementia was made on the basis of psychologic testing and clinical observations. The patients with dementia showed significantly higher aluminium levels than the nondemented 58 patients, while the age of the patients, duration of dialysis, and blood pressure were the same in both groups. The EEG was abnormal in all six patients with dementia, in the 58 nondemented patients only in 23 cases. A significant correlation between serum aluminium levels and the EEG findings with regard to bilateral slow waves, focal slow waves, and epileptic potentials was found. The EEG and the age of the patients, the duration of dialysis, and the blood pressure showed no correlation. It can be concluded that in patients with dialysis, there is a correlation both between the appearance of dementia and EEG changes with serum aluminium levels.

Bestimmung von Kupfer und Gold im Serum durch flammenlose Atomabsorption

ZusammenfassungZur Verdünnung der Serumproben wird ein Gemisch aus Phosphorsäure, Ammoniumnitrat und einem Tensid verwendet. Diese Mischung gestattet höhere Veraschungstemperaturen, vermeidet Störungen durch die Probenmatrix. Die apparativen Bedingungen zur Bestimmung beider Elemente können gleichgehalten werden. Die Methode eignet sich gut zur Laborkontrolle der Goldtherapie bei der rheumatoiden Arthritis.SummaryA dilution mixture of phosphoric acid, ammonium nitrate and a tenside is used for serum samples. This mixture allows higher ashing temperature, avoids matrix disturbance and apparatus conditions for both elements are the same. The method is useful for laboratory control of chrysotherapy of rheumatoid arthritis.

Dimorpholinthiuramdisulfid als Reagens zur extraktionsphotometrischen Serum-Kupferbestimmung

ZusammenfassungEine extraktionsphotometrische Serumkupferbestimmung mit Dimorpholinthiuramdisulfid in Isobutylmethylketon wird beschrieben. Das Reagens ist leicht synthetisierbar und stabil.Die Bestimmung erfordert geringe Serummengen und zeichnet sich durch hohe Empfindlichkeit und Spezifität sowie durch geringen Zeit- und Arbeitsaufwand aus.Die Arbeitsvorschrift und eine statistische Überprüfung der Ergebnisse werden angegeben.SummaryAn extractive photometric determination of copper in serum with dimorpholinethiuramdisulfide in isobutylmethylketone is described. The reagent is easy to synthetize. Its solution is stable. The determination needs small amounts of serum, it is specific, sensitive and does not consume time and labour.